[发明专利]一种采用碳酸二甲酯制备戊二氨基甲酸酯的合成方法有效
申请号: | 202210791533.0 | 申请日: | 2022-07-05 |
公开(公告)号: | CN115073325B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 王利国;惠祥;曹妍;李会泉;贺鹏;徐爽;郑征 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/20 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 碳酸 二甲 制备 氨基甲酸酯 合成 方法 | ||
1.一种采用碳酸二甲酯制备戊二氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
将戊二胺与碳酸二甲酯加入溶剂中混合均匀,采用负压蒸馏或常压蒸馏的方式进行反应,得到戊二氨基甲酸酯;
所述反应的时间为1-10h;所述反应的温度为10-100℃;所述反应的冷凝温度为0-80℃;戊二胺的转化率达到100%,戊二氨基甲酸酯的收率≥90%。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,控制碳酸二甲酯与戊二胺的摩尔比为(1-15):1。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,控制碳酸二甲酯与戊二胺的摩尔比为(2-8):1。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂包括乙醇、正丙醇、水或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,控制所述溶剂与戊二胺的摩尔比为(1-12):1。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,控制所述溶剂与戊二胺的摩尔比为(4-10):1。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的压力为10-101kPa。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的搅拌速率为100-1000rpm。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
将戊二胺与碳酸二甲酯加入去离子水中混合均匀,控制碳酸二甲酯与戊二胺的摩尔比为(1-15):1,控制去离子水与戊二胺的摩尔比为(1-12):1,采用负压蒸馏或常压蒸馏的方式进行反应,控制所述反应的温度为10-100℃,时间为1-10h,压力为10-101kPa,冷凝温度为0-80℃,反应过程中伴随搅拌,搅拌速率为100-1000rpm,得到戊二氨基甲酸酯。
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