[发明专利]一种利用1,5戊二胺羰化制备1,5戊二氨基甲酸酯的方法

说明书

本发明涉及一种利用1,5戊二胺羰化制备1,5戊二氨基甲酸酯的方法，所述方法包括：将1,5戊二胺、羰化剂、催化剂和溶剂进行混合后依次进行初步羰化反应和深度羰化反应，得到1,5戊二氨基甲酸酯；所述初步羰化反应的温度＜所述深度羰化反应的温度。本发明提供的方法，通过采用初步羰化和深度羰化两个反应阶段，初步羰化阶段主要是反应物料在比较低温度条件下进行羰化反应，深度羰化阶段采用的是在比较高的反应温度下进行羰化反应分离过程，这样能够提高1,5戊二胺的转化率，同时还能降低副反应的生成，提高1,5戊二氨基甲酸酯的选择性。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种利用1,5戊二胺羰化制备1,5戊二氨基甲酸酯的方法。

背景技术

目前，五亚甲基二异氰酸酯是一种特殊的脂肪族异氰酸酯，相比于苯异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯，其直链烷烃结构赋予聚氨酯衍生物优异的光泽性、耐黄变性以及耐候性，在汽车涂层、修补漆以及高档家具漆和耐光性粘结剂方向有广泛的应用。

在已经报道的技术中，五亚甲基二异氰酸酯主要采用光气法合成。但是，由于光气的剧毒性，工艺路线复杂，产生大量废酸废盐，设备维护成本高，环境风险大，导致光气法的合成路线具有限制性。

因此，非光气法成为目前主要的研究方向。其中，利用戊二氨基甲酸酯热解合成五亚甲基二异氰酸酯的方法因条件温和，副产物可循环利用等优点，受到广泛关注，其中戊二氨基甲酸酯的制备是该技术的关键步骤。

如CN108689884A公开了一种1,5-戊二异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将1,5-戊二胺转化液和萃取溶剂混合萃取1,5-戊二胺，然后将萃取液进行脱水处理得到1,5-戊二胺和萃取溶剂的混合液；(2)向1,5-戊二胺和萃取溶剂的混合液中添加催化剂、尿素，补充适量的萃取溶剂形成反应体系，将1,5-戊二胺进行氨基甲酸酯化并通过减压蒸馏回收反应体系中过量的萃取溶剂，得到五亚甲基二氨基甲酸丁酯；(3)将五亚甲基二氨基甲酸丁酯和热载体、催化剂混合进行热裂解反应，分离得到萃取溶剂和1,5-戊二异氰酸酯。该方法中的萃取溶剂萃取既可以除去转化液中含有的大量的盐，萃取溶剂又可以作为合成五亚甲基二氨基甲酸丁酯的原料，经热裂解即可制备1,5-戊二异氰酸酯，其副产物萃取溶剂又可以实现循环利用，但其仍存在回收率低，纯度不高的问题。

CN108689884A公开了采用锌的化合物(如乙酸锌、草酸锌等)催化尿素与戊二胺萃取液，在高压釜中进行氨基甲酸酯化合成氨基甲酸丁酯，但是该方法不仅流程复杂，还需要在高压条件下进行，而且戊二氨基甲酸酯的收率较低。

综上所述，目前亟需开发一种新型的戊二氨基甲酸酯的合成方法，具有条件温度、操作简单及1,5戊二氨基甲酸酯收率高等优点。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用1,5戊二胺羰化制备1,5戊二氨基甲酸酯的方法，以解决当前1,5戊二氨基甲酸酯制备过程中存在的选择性低，回收率不高，操作过程复杂等问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种利用1,5戊二胺羰化制备1,5戊二氨基甲酸酯的方法，所述方法包括：

将1,5戊二胺、羰化剂、催化剂和溶剂进行混合后依次进行初步羰化反应和深度羰化反应，得到1,5戊二氨基甲酸酯；

所述初步羰化反应的温度＜所述深度羰化反应的温度。

本发明提供的方法，通过采用初步羰化和深度羰化两个反应阶段，初步羰化阶段主要是反应物料在比较低温度条件下进行羰化反应，深度羰化阶段采用的是在比较高的反应温度下进行羰化反应分离过程，这样能够提高1,5戊二胺的转化率，同时还能降低副反应的生成，提高1,5戊二氨基甲酸酯的选择性。

本发明中，所述混合也可以初步羰化反应的反应器中进行，也可以在其他容器中混合后再通入初步羰化反应器中。