[发明专利]一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法有效
申请号: | 202210792801.0 | 申请日: | 2022-07-05 |
公开(公告)号: | CN115073327B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 王利国;徐爽;陈家强;曹妍;李会泉;贺鹏;郑征 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/12;B01J23/04;B01J23/06;B01J23/745;B01J23/75;B01J29/89 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 尿素 作为 羰化剂 制备 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括:先将非均相催化剂在200-900℃下活化焙烧,再混合1,5-戊二胺、尿素、溶剂和非均相催化剂,140-210℃下进行羰基化反应,固液分离后得到PDC反应液;所述1,5-戊二胺、尿素和溶剂的混合摩尔比为1:(2-20):(7-100),且所述非均相催化剂的用量占1,5-戊二胺质量的0.5-50wt%;
其中,所述溶剂为有机溶剂,且所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合;所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活化焙烧的时间为1-10h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述羰基化反应的时间为0.5-12h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述羰基化反应还伴随着搅拌。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述搅拌的速率为100-1000rpm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固液分离的方式包括过滤、离心或倾析中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述固液分离的方式为过滤。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述PDC反应液中的PDC包括1,5-戊二氨基甲酸甲酯、1,5-戊二氨基甲酸乙酯、1,5-戊二氨基甲酸正丙酯或1,5-戊二氨基甲酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:先将非均相催化剂在200-900℃下活化焙烧1-10h,再混合1,5-戊二胺、尿素、有机溶剂和所述非均相催化剂,140-210℃下进行羰基化反应0.5-12h,并在反应过程中伴随着速率为100-1000rpm的搅拌,过滤后得到PDC反应液;所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合;所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合;所述1,5-戊二胺、尿素和溶剂的混合摩尔比为1:(2-20):(7-100),且所述非均相催化剂的用量占1,5-戊二胺质量的0.5-50wt%;所述PDC反应液中的PDC包括1,5-戊二氨基甲酸甲酯、1,5-戊二氨基甲酸乙酯、1,5-戊二氨基甲酸正丙酯或1,5-戊二氨基甲酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
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