[发明专利]一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 202210792801.0 申请日: 2022-07-05
公开(公告)号: CN115073327B 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 王利国;徐爽;陈家强;曹妍;李会泉;贺鹏;郑征 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C07C269/04 分类号: C07C269/04;C07C271/12;B01J23/04;B01J23/06;B01J23/745;B01J23/75;B01J29/89
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 王艳斋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 尿素 作为 羰化剂 制备 氨基甲酸酯 方法
【权利要求书】:

1.一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括:先将非均相催化剂在200-900℃下活化焙烧,再混合1,5-戊二胺、尿素、溶剂和非均相催化剂,140-210℃下进行羰基化反应,固液分离后得到PDC反应液;所述1,5-戊二胺、尿素和溶剂的混合摩尔比为1:(2-20):(7-100),且所述非均相催化剂的用量占1,5-戊二胺质量的0.5-50wt%;

其中,所述溶剂为有机溶剂,且所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合;所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活化焙烧的时间为1-10h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述羰基化反应的时间为0.5-12h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述羰基化反应还伴随着搅拌。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述搅拌的速率为100-1000rpm。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固液分离的方式包括过滤、离心或倾析中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述固液分离的方式为过滤。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述PDC反应液中的PDC包括1,5-戊二氨基甲酸甲酯、1,5-戊二氨基甲酸乙酯、1,5-戊二氨基甲酸正丙酯或1,5-戊二氨基甲酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:先将非均相催化剂在200-900℃下活化焙烧1-10h,再混合1,5-戊二胺、尿素、有机溶剂和所述非均相催化剂,140-210℃下进行羰基化反应0.5-12h,并在反应过程中伴随着速率为100-1000rpm的搅拌,过滤后得到PDC反应液;所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合;所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合;所述1,5-戊二胺、尿素和溶剂的混合摩尔比为1:(2-20):(7-100),且所述非均相催化剂的用量占1,5-戊二胺质量的0.5-50wt%;所述PDC反应液中的PDC包括1,5-戊二氨基甲酸甲酯、1,5-戊二氨基甲酸乙酯、1,5-戊二氨基甲酸正丙酯或1,5-戊二氨基甲酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。

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