[发明专利]一种碳基固体酸催化剂及其催化茶皂素制备茶皂苷元的方法有效
申请号: | 202210796257.7 | 申请日: | 2022-07-06 |
公开(公告)号: | CN114950480B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 申烨华;张欣欣;吴少平;史佳艺;何钟竞;张胜涛;李延 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J37/10;C07J63/00 |
代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 何世常 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 及其 催化 皂素 制备 皂苷 方法 | ||
1.一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,(1)将茶皂素和碳基固体酸催化剂加入乙醇中分散均匀,所得反应液移至反应釜中进行醇解,反应完后过滤分离碳基固体酸催化剂和反应液,并将反应液浓缩、干燥;
(2)将步骤(1)所得干燥产物溶于乙酸乙酯中,用水萃取,收集乙酸乙酯相,旋蒸浓缩后加入二氯甲烷混合液均匀,所得混合液缓慢滴入石油醚中,过滤收集沉淀并干燥,得到淡黄色茶皂苷元粉末;
所述碳基固体酸催化剂由下述方法制备得到:
(1)将茶籽粉和丙烯酸分散于去离子水中,在反应釜中180~220℃水热反应5~8小时,得到茶籽粉掺杂丙烯酸的碳化物;
(2)将茶籽粉掺杂丙烯酸的碳化物分散于二氯甲烷中,然后在冰浴条件下加入氯磺酸二氯甲烷溶液进行磺化反应,反应结束后过滤、洗涤、干燥,得到碳基固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,碳基固体酸催化剂制备方法的步骤(1)中,所述茶籽粉和丙烯酸的质量比为2:0.1~0.6。
3.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,碳基固体酸催化剂制备方法的步骤(2)中,所述茶籽粉掺杂丙烯酸的碳化物和氯磺酸的质量比为1:1.1~1.5。
4.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,碳基固体酸催化剂制备方法的步骤(2)中,所述磺化反应的时间为3~5小时。
5.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,制备茶皂苷元方法的步骤(1)中,所述茶皂素、碳基固体酸催化剂和乙醇的质量比为1:1~1.3:9~10。
6.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,制备茶皂苷元方法的步骤(1)中,所述醇解的温度为95~110℃、时间为5~6小时。
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