[发明专利]一种碳基固体酸催化剂及其催化茶皂素制备茶皂苷元的方法有效

专利信息
申请号: 202210796257.7 申请日: 2022-07-06
公开(公告)号: CN114950480B 公开(公告)日: 2023-06-27
发明(设计)人: 申烨华;张欣欣;吴少平;史佳艺;何钟竞;张胜涛;李延 申请(专利权)人: 西北大学
主分类号: B01J27/02 分类号: B01J27/02;B01J37/10;C07J63/00
代理公司: 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 代理人: 何世常
地址: 710069 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 催化剂 及其 催化 皂素 制备 皂苷 方法
【权利要求书】:

1.一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,(1)将茶皂素和碳基固体酸催化剂加入乙醇中分散均匀,所得反应液移至反应釜中进行醇解,反应完后过滤分离碳基固体酸催化剂和反应液,并将反应液浓缩、干燥;

(2)将步骤(1)所得干燥产物溶于乙酸乙酯中,用水萃取,收集乙酸乙酯相,旋蒸浓缩后加入二氯甲烷混合液均匀,所得混合液缓慢滴入石油醚中,过滤收集沉淀并干燥,得到淡黄色茶皂苷元粉末;

所述碳基固体酸催化剂由下述方法制备得到:

(1)将茶籽粉和丙烯酸分散于去离子水中,在反应釜中180~220℃水热反应5~8小时,得到茶籽粉掺杂丙烯酸的碳化物;

(2)将茶籽粉掺杂丙烯酸的碳化物分散于二氯甲烷中,然后在冰浴条件下加入氯磺酸二氯甲烷溶液进行磺化反应,反应结束后过滤、洗涤、干燥,得到碳基固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,碳基固体酸催化剂制备方法的步骤(1)中,所述茶籽粉和丙烯酸的质量比为2:0.1~0.6。

3.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,碳基固体酸催化剂制备方法的步骤(2)中,所述茶籽粉掺杂丙烯酸的碳化物和氯磺酸的质量比为1:1.1~1.5。

4.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,碳基固体酸催化剂制备方法的步骤(2)中,所述磺化反应的时间为3~5小时。

5.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,制备茶皂苷元方法的步骤(1)中,所述茶皂素、碳基固体酸催化剂和乙醇的质量比为1:1~1.3:9~10。

6.根据权利要求1所述的一种使用碳基固体酸催化剂催化茶皂素制备茶皂苷元的方法,其特征在于,制备茶皂苷元方法的步骤(1)中,所述醇解的温度为95~110℃、时间为5~6小时。

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