[发明专利]一种增韧树脂基导电银浆及其制备方法

说明书

本发明涉及一种增韧树脂基导电银浆的制备方法，通过用‑NCO封端的聚氨酯预聚体取代咪唑(EMI)环上1位仲胺N上H，合成EMI封端聚氨酯预聚体；将EMI封端聚氨酯预聚体与环氧树脂按照一定的配比混合均匀，制得增韧“潜伏型”环氧树脂；将增韧潜伏型环氧树脂、银粉、硅烷偶联剂、催化剂通过三辊机混合至金属光泽出现，并将环氧树脂基导电银浆在90‑130℃反应2小时，得到增韧树脂基导电银浆；该增韧环氧树脂基导电银浆兼顾力学性能与高导电性，在智能显示器、5G通信、芯片研发中具有应用前景。

技术领域

本发明属于导电材料技术领域，涉及一种增韧树脂基导电银浆及其制备方法，尤其涉及一种固化温度适中、潜伏性长、能改善材料固化物韧性环氧树脂基导电银浆及其制备方法。

背景技术

随着近年来电子工业的飞速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统、太阳能电池等电子产品的需求量迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的关键功能性材料，其发展和应用也受到人们的广泛关注。据分析，仅导电银浆市场而言，每年具有数十亿美元的市场规模。在信息产业的高速发展进程中，浆料作为一种关键材料有着重要的地位。随着智能物联网的发展，可以刷柔性线路需求越来越广泛，对银浆也提出了新的要求。

环氧树脂可经胺类、酸酐类、聚酰胺类、咪唑类等固化剂固化后成三维网络结构，具有高耐化学腐蚀性和耐热性、易加工性、优异的机械性，良好的附着力、低固化收缩率、易于控制粘度、固化后颜色浅等特性。以环氧树脂为基体的导电银浆作为一种热固性导电高分子复合材料，兼顾力学性能与高导电性，在智能显示器、5G通信、芯片研发中被重点关注。但是一方面环氧树脂基导电银浆存储性能差限制其长期应用。另一方面，固化后的环氧树脂基导电银浆产品韧性差。为满足环氧树脂基导电银浆对贮存性能和韧性的要求，通过对固化剂进行分子设计，提高环氧固化物的室温贮存性和韧性。因此开发一种增韧树脂基导电银浆来提高银浆在室温下的贮存周期和韧性。

发明内容

有鉴于此，本发明为了解决上述现有环氧树脂基导电银浆存储性能差，固化后的环氧树脂基导电银浆产品韧性差，限制其长期应用的问题，提供一种增韧树脂基导电银浆及其制备方法，该增韧树脂基导电银浆固化温度适中、潜伏性长、能改善材料固化物韧性。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种增韧树脂基导电银浆的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备咪唑封端聚氨酯预聚体：在干燥的保护气氛下，将磷酸、催化剂、聚醚多元醇分批次滴加到溶剂稀释的二异氰酸酯中，在40～50℃下反应1～2h；反应结束后，在60～70℃的温度下向反应液中滴加溶剂稀释的咪唑，反应2～3h，制备得到咪唑封端聚氨酯预聚体；

S2、制备增韧潜伏型环氧树脂：将步骤S1中咪唑封端聚氨酯预聚体与环氧树脂按照5～12.5wt％的配比混合均匀；

S3、增韧环氧树脂基导电银浆：将步骤S2中的增韧潜伏型环氧树脂与银粉、硅烷偶联剂、催化剂按照63～65:3～3.5:0.5～0.7的比例通过三辊机进行混合均匀至有金属光泽出现，并将环氧树脂基导电银浆在90～130℃反应2小时，得到增韧树脂基导电银浆；其中在加热过程中封端聚氨酯预聚体解封生成咪唑和聚氨酯预聚体，咪唑作为固化剂与环氧树脂发生交联反应，聚氨酯预聚体中的-NCO基团与环氧树脂中的-OH发生反应将聚醚柔性长链接枝到环氧固化体系中，增加链段的运动能力，达到增韧的效果，制备得到力学性能良好的增韧环氧树脂基导电银浆。

进一步，步骤S1的具体步骤为：

S11、在干燥的氮气保护气氛下，向四氢呋喃稀释的二异氰酸酯溶液中依次滴加聚醚多元醇和催化剂；在45～50℃下反应1～2h，其中机械搅拌反应0.5～1h，获得封端异氰酸酯基预聚体；