[发明专利]管道光气法制备异氰酸酯的方法有效
申请号: | 202210798904.8 | 申请日: | 2022-07-06 |
公开(公告)号: | CN115093348B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 薛永和;陆成樑;刘文杰;刘佳特;袁海新;邱贵森 | 申请(专利权)人: | 摩珈(上海)生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C263/04 | 分类号: | C07C263/04;C07C263/20;C07C265/14 |
代理公司: | 北京市君合律师事务所 11517 | 代理人: | 黄遵玲;顾云峰 |
地址: | 201303 上海市浦东新区自*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 管道 光气 法制 氰酸 方法 | ||
1.一种制备异氰酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(a).将反应物胺料流和光气料流在-5至5℃的温度下进行混合,得到反应物胺和光气的混合物;
(b).将步骤(a)获得的混合物正压输送至反应器中,所述反应器包括第一温控区和第二温控区,其中所述第一温控区的温度为180℃至260℃,在所述第一温控区的反应时间为1秒至30秒;所述第二温控区的温度为280℃至400℃,在所述第二温控区的反应时间为1秒至30秒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中使用隔膜泵将步骤(a)获得的混合物正压输送至反应器中。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的隔膜泵带有聚四氟乙烯泵头。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括步骤(c)收集产物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(c)包括:在所述反应器的出口设置骤冷区,使得步骤(b)获得的反应产物混合物与通入所述骤冷区的骤冷介质料流接触,将步骤(b)获得的所述反应产物混合物温度降低至170℃以下。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括步骤(d)提纯产物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(d)包括:
1)将步骤(b)或步骤(c)获得的反应产物混合物通入脱气塔,其中所述反应产物混合物中的氯化氢和光气从所述脱气塔的顶部溢出并进入氯化氢/光气分离塔,其中从所述分离塔的顶部溢出的氯化氢经去尾气处理单元进行精制,形成副产物盐酸;
2)从子步骤1)的所述分离塔的底部回收光气循环利用,形成步骤(a)中所述的光气料流;
3)从子步骤1)的所述脱气塔的底部收集所述反应产物混合物中的异氰酸酯和副产物,使其经过轻组分脱除塔,除去轻组分副产物;
4)从子步骤3)的所述轻组分脱除塔的底部收集异氰酸酯和重组分副产物,使其经过精制塔,从所述精制塔中收集异氰酸酯,并除去重组分副产物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(a)在步骤(b)之前进行。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(a)和步骤(b)中均不使用有机溶剂。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述反应物胺料流和所述光气料流混合后经剪切乳化形成悬浮颗粒。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述悬浮颗粒的直径小于或等于100μm;优选小于或等于50μm;更优选小于或等于20μm。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述反应物胺料流和所述光气料流混合后经均质泵剪切乳化均匀。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,通过控制所述均质泵的扬程、转速、扭矩、吸力和/或剪切均质时间实现所述剪切乳化均匀。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,将所述均质泵的循环输出体积控制在大于或等于所述配料釜内持液量的10倍体积。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(a)中的所述光气料流基于所述反应物胺料流的氨基计是化学计算过量的。
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