[发明专利]提高钠离子电池首周库伦效率的预钠化硬碳中间缓冲膜及制备方法和预钠化的方法在审
申请号: | 202210800758.8 | 申请日: | 2022-07-06 |
公开(公告)号: | CN115295763A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 刘婷;马越 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | H01M4/133 | 分类号: | H01M4/133;H01M4/1393;H01M4/36;H01M4/583;H01M10/42;H01M10/54 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 赵革革 |
地址: | 71007*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提高 钠离子 电池 库伦 效率 预钠化硬碳 中间 缓冲 制备 方法 预钠化 | ||
1.一种提高钠离子电池首周库伦效率的预钠化硬碳中间缓冲膜,其特征在于硬碳和软碳的质量比为7﹕3;所述硬碳是酚醛树脂经惰性气氛在600-900℃碳化后得到的;软碳为沥青经惰性气氛在600-900℃碳化后得到。
2.根据权利要求1所述提高钠离子电池首周库伦效率的预钠化硬碳中间缓冲膜,其特征在于:所述沥青为不同软化点煤沥青或石油沥青的一种或多种。
3.一种制备权利要求1所述提高钠离子电池首周库伦效率的预钠化硬碳中间缓冲膜的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将不同软化点的沥青、酚醛树脂与甲苯进行溶解,在室温下搅拌1~10小时后经过抽滤后得到溶液,然后对溶液进行减压蒸馏后得到多孔硬碳材料的前驱体;
所述沥青、酚醛树脂与甲苯的比例为1~10g﹕1~30g﹕40~300ml;
步骤2:将多孔硬碳材料的前驱体与活化剂和碳酸盐以质量比为1~10:1~10:1~20的比例混合,然后将混合后的粉末移入氧化铝坩埚中,氮气或Ar的气氛下在在600~1000℃的温度下焙烧1~5h;利用0.1~5mol/L的盐酸清洗以除去过量的活化剂和碳酸盐,去离子水洗涤至PH=7以后100℃烘箱干燥,获得多孔硬碳材料
步骤3:将多孔硬碳、钠盐、成膜添加剂、有机溶剂以质量比为1~10:1~10:1~30:1~50的比例混合均匀后搅拌2~6小时,形成粘性浆料,将粘性浆料浇注在聚四氟乙烯PTFE器皿中,80~120℃真空中干燥6~12小时,得到具有多孔结构、调节电子、离子通道的预钠化硬碳中间缓冲膜。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述活化剂选自KOH、NaOH、H3PO4、ZnCl2;所述碳酸盐选自Na2CO3,NaHCO3。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述所述钠盐选自NaTFSI、NaClO4、NaBF4、NaDFOB中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述成膜添加剂选自PVDF、PEO、PVP、PAN、PC、PMMA中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1中与甲苯溶液搅拌速度为500~1000r/min,减压蒸馏处理的温度为60~100℃,搅拌速度为300~1000r/min。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2的混合:以400~800r/min速度进行球磨混合粉体2~24h;所述步骤2在管式电阻炉中以10℃min-1的加热速度加热。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤3中的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、氯仿、甲苯中的至少一种。
10.一种利用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的硬碳中间缓冲膜对钠离子电池负极极片进行预钠化的方法,其特征在于:在惰性气氛条件下,自下而上依次放置硬碳负极极片、硬碳中间缓冲膜和钠箔,并在硬碳负极极片表面滴加10~100μL的电解液,在1~10kg的压力条件下进行预钠化,所述预钠化时间为0.1~10h。
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