[发明专利]连续生产高纯三甲基硅烷的方法及反应系统

权利要求书

1.一种连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将还原剂与溶剂投入密闭的混合进料罐中搅拌均匀，将原料液态三甲基氯硅烷通入密闭的原料进料罐中；

步骤二：将步骤一混合进料罐中的物料与原料进料罐中的物料通入密闭的连续搅拌釜式反应器中进行反应；

步骤三：将反应生成的气体连续通入粗分精馏塔进行分离，并将塔底馏出的液态物料返回混合进料罐中，将连续搅拌釜式反应器底部物料连续排出至渣浆罐；

步骤四：将粗分精馏塔顶馏出的物料通入脱轻精馏塔进行提纯，并将塔底馏出的物料通入脱重精馏塔进行提纯；

步骤六：将脱重精馏塔底馏出的物料依次通入一级吸附柱以及二级吸附柱进行提纯；

所述还原剂为含有活泼金属的氢化物，溶剂为沸点范围在30~150℃的呋喃类或醚类极性有机溶剂；

其中，所述混合进料罐、原料进料罐、连续搅拌釜式反应器以及粗分精馏塔中的压力范围为0.1~0.7MPa；所述脱轻精馏塔及脱重精馏塔中的压力范围为0.03~0.3MPa；所述一级吸附柱及二级吸附柱中的压力范围为0.05~1MPa。

2.如权利要求1所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于：所述还原剂为氢化锂、氢化钠、氢化镁、氢化铝、氢化铝锂、氢化铝钠、硼氢化钠中的一种或几种。

3.如权利要求1所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一种。

4.如权利要求1所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于：所述连续搅拌釜式反应器中的反应温度为25~125℃。

5.如权利要求1所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于：所述粗分精馏塔为填料塔，理论塔板数为5~15，操作温度范围为10~80℃，回流比为2：1~10：1；

所述脱轻精馏塔为填料塔，理论板数为25~50，操作温度范围为-15~55℃，回流比为20：1~200：1；

所述脱重精馏塔为填料塔，理论板数为15~30，操作温度范围为-5~65℃，回流比为2：1~15：1。

6.如权利要求1所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于：所述一级吸附柱与二级吸附柱内使用的吸附剂为活性炭、分子筛及金属有机框架（MOFs）材料中的任意两种，操作温度为-45~-5℃。

7.如权利要求6所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法，其特征在于：所述金属有机框架（MOFs）材料为以锆基为核心，与含氮杂环类有机配体自组装进行制备。

8.一种基于权利要求1-7的连续生产高纯三甲基硅烷的方法的反应系统，其特征在于：包括混合进料罐（1）、原料进料罐（2）、连续搅拌釜式反应器（3）、粗分精馏塔（4）、脱轻精馏塔（5）、脱重精馏塔（6）、一级吸附柱（7）以及二级吸附柱（8）；还包括渣浆罐（9）、回流罐（10）、缓冲罐（11）、粗品罐（12）。

9.如权利要求8所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法的反应系统，其特征在于：所述混合进料罐（1）底部通过混料泵（13）与连续搅拌釜式反应器（3）顶部进料口相连，原料进料罐（2）底部通过原料泵（14）与连续搅拌釜式反应器（3）顶部进料口相连，连续搅拌釜式反应器（3）底部通过渣浆泵（15）与渣浆罐（9）进料口相连，连续搅拌釜式反应器（3）顶部出气口与粗分精馏塔（4）进料口相连，粗分精馏塔（4）底与回流罐（10）顶部进料口相连，回流罐（10）底部通过回流泵（16）与连续搅拌釜式反应器（3）顶部进料口相连，粗分精馏塔（4）顶与脱轻精馏塔（5）进料口相连，脱轻精馏塔（5）底与缓冲罐（11）顶部进料口相连，缓冲罐（11）底部通过输送泵（17）与脱重精馏塔（6）进料口相连，脱重精馏塔（6）顶与粗品罐（12）顶部进料口相连，粗品罐（12）底部通过增压泵（18）依次与一级吸附柱（7）及二级吸附柱（8）相连。

10.如权利要求8所述连续生产高纯三甲基硅烷的方法的反应系统，其特征在于：所述混合进料罐（1）、原料进料罐（2）、连续搅拌釜式反应器（3）、粗分精馏塔（4）、脱轻精馏塔（5）、脱重精馏塔（6）、一级吸附柱（7）以及二级吸附柱（8）均分别连接抽真空与置换管线。