[发明专利]涂层柱状晶-楔形结构的高可控制备方法及装置

说明书

本发明提供一种涂层柱状晶‑楔形结构的高可控制备方法及装置。通过磁场控制装置调控磁场强弱分布，最终精确控制涂层微观结构分布。由环形磁铁、圆柱形磁铁共同作用，形成了中心弱磁区、中间强磁区、边缘弱磁区三个区域。弱磁区靶材溅射率低，只引出纯气相粒子，而强磁区增强靶材溅射率与固态块状颗粒的引出，从而形成了纯气相粒子区、气相+纳米级至亚微米级块状颗粒、气相+微米级块状颗粒、均匀气相+固态颗粒等多个区域，促进形成了纯柱状晶、纯楔形结构、柱状晶‑楔形混合结构。微观结构新颖，易于调控，精确度高，辅助调控电源功率、制样温度、气体氛围与气压等参数，就可以获得不同的微观结构，并可以精确控制涂层结构的尺寸、厚度。

技术领域

本发明涉及涂层制备的技术领域，具体涉及一种涂层柱状晶-楔形结构的高可控制备方法及装置。

背景技术

形态是纳米材料中产生非凡物理、化学和机械性能的一个基本元素。纳米材料的精确微观结构、形貌控制是一项意义非凡的任务，它在很大程度上依赖于对纳米尺度上原子机制和动力学的基本理解。几十年来，具有独特且定义明确的形态和尺寸的晶体，包括准一维纳米线和二维纳米片或纳米板，长期以来一直被用作研究晶体生长动力学的模型系统。一般来说，块体系统中材料生长涉及的热力学和动力学知识仍然适用于纳米尺度。然而，随着纳米系统中界面自由能的增加和原子扩散尺寸的急剧减小，这些传统的块体晶体生长原理在纳米材料领域可能会发生变化，进而导致纳米形态演变的巨大差异。在没有外来原子参与成核和生长的均匀纳米线系统中，定向附着和螺旋位错驱动生长被认为是典型的生长机制。定向附着指通过沿高能表面预制纳米晶体的优选堆叠形成1D或2D纳米结构。螺旋位错指通过螺旋线阶梯边缘诱导晶体螺旋生长，具有位错核和螺旋图案。

目前，微纳涂层材料有两种制备方式：

溶胶凝胶法：通过水解、缩合等反应将原料混合制成溶胶状，再旋涂法将原材料涂附在基底，最后干燥处理制成产品。不仅耗时长，不适合大批量生产，而且凝胶中存在大量微孔，干燥过程容易逸出气体，破坏结构与致密度。

等离子喷涂技术：喷涂材料经过等离子焰流加热和熔化后高速撞击基体表面形成涂层。由于需要充分融化、气化喷涂材料，高温与高速是等离子射流的重要特征，因此需要额外控制等离子弧的轴向温度梯度，否则高温下易使母材变形，另外，对于不易气化的高熔点喷涂材料，需要配备高昂的加热设备，否则只能由熔化的液滴铺展堆积形成层状结构涂层，而无法获得垂直取向的柱状晶。

铌酸锂是一种属于三方晶系的铁电体，具有良好的光折变效应、压电效应、热电效应、声光效应、电光效应和非线性光学效应，在全息存储、压电传感器、热电传感器、声光调制器、电光调制器、激光中的调Q开关、光参量震荡器、光波导等方面具有广泛的应用。尤其因铌酸锂兼具使用温度高(1110℃)、d33值大(～39pC/N)、抗辐照性能优良等优势，是极其良好的机械能—电能转换材料。

然而当前对ZnO、YSZ等微纳结构的生长和应用进行了大量研究，获得了不同形貌的 ZnO涂层，包括纳米棒、纳米花束状晶须、纳米管、婚礼蛋糕状等。但对控制铌酸锂纳米晶体演化的理解仍然有限，不仅只制备出了传统的柱状晶铌酸锂涂层，结构单一，缺锂相LiNb₃O₈的存在也是困扰多年的问题。

现阶段对铌酸锂的微观结构研究非常少，本发明在单晶硅片、不锈钢衬底、工业螺栓等表面制备铌酸锂涂层，着力研究铌酸锂涂层的微纳结构，具有很好的研究价值。创新性地设计磁场控制装置，通过调控磁场强弱、衬底摆放位置，辅助调控电源功率、制样温度、气体氛围与气压等参数，制备的涂层可实现纯柱状晶、纯楔形结构、柱状晶-楔形混合结构，微观结构新颖，高效可控。通过本发明技术获得的铌酸锂压电涂层耐高温，结晶性能良好，原子比稳定，可实现纯纵波、横波-纵波双波的激发，退火前后超声信号频率稳定。

发明内容