[发明专利]一种MIL-101(Cr)及其制备方法在审
申请号: | 202210803445.8 | 申请日: | 2022-07-07 |
公开(公告)号: | CN115304779A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 祖梅;程海峰;许海涛;刘东青;李铭洋 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mil 101 cr 及其 制备 方法 | ||
1.一种MIL-101(Cr)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苹果酸粉末加入去离子水中配置成苹果酸溶液;
(2)将九水硝酸铬和对苯二甲酸与所述苹果酸溶液混合搅拌均匀后得到混合溶液,将混合溶液放入反应釜中进行水热反应后即得MIL-101(Cr)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苹果酸为L-苹果酸,所述苹果酸溶液的浓度范围为0.01-0.03mol/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述九水硝酸铬和所述对苯二甲酸的质量比为1:(0.2-0.6)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述苹果酸的质量为九水硝酸铬和对苯二甲酸总质量的1%-1.5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为160-220℃,保温反应时间为6-12h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应釜以聚四氟乙烯作为内衬;所述混合溶液在反应釜中需由室温升温至反应温度,升温速度为5-10℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括提纯处理;处理方式是先将保温反应后得到的MIL-101(Cr)进行抽滤,再将抽滤得到的物质放入有机溶剂中进行提纯;重复提纯多次后,再用去离子水去除有机溶剂;最后将得到的物质干燥研磨即得MIL-101(Cr)。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺溶剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在用N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行提纯时,需在50-70℃条件下油浴加热并搅拌1-5h;抽滤得到的物质与溶剂质量比为1:(30-60)。
10.一种MIL-101(Cr),其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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