[发明专利]1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 202210803606.3 | 申请日： | 2022-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN114989092A | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 王桂春;朱奕帆;骆浩;刘炼;陈怀钰 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/84 | 分类号： | C07D233/84 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 张群峰 |
| 地址： | 215129 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 咪唑 磺酰氯 制备 方法 | ||
1.一种1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将2-甲基咪唑加入到氯化氢的二氯甲烷溶液中，生成2-甲基咪唑盐酸盐；
步骤S2，将2-甲基咪唑盐酸盐加入到氯磺酸中，生成2-甲基咪唑-5-磺酰氯；
步骤S3，将2-甲基咪唑-5-磺酰氯加入到碳酸二甲酯中，再加入无水碳酸钠，生成所述1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氯化氢的二氯甲烷溶液浓度为1-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述2-甲基咪唑和氯化氢的摩尔比为1:(1-1.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，加入2-甲基咪唑的温度为5-10℃，反应时间0.5-21小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中还包括，反应完全后，过滤，烘干，拿到2-甲基咪唑盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述2-甲基咪唑盐酸盐与氯磺酸的摩尔比为1:(2-4)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入2-甲基咪唑盐酸盐的温度在10-20℃，反应时间为1-3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括，反应完全后，将反应液滴加到冰水中，控温20℃以下滴加完，继续搅拌0.5-1小时，并使用二氯甲烷萃取2遍，将有机相合并后水洗、干燥、过滤、浓缩，得到2-甲基咪唑磺酰氯。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述2-甲基咪唑磺酰氯和碳酸钠、碳酸二甲酯的摩尔比为1:2:3，反应温度为90℃回流，反应时间为12-36小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：反应完全后，抽滤，滤液浓缩干，蒸馏，馏分温度140℃，得到所述1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯。
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