[发明专利]采用SCF技术将羟基酸酯低聚物固着在纤维表面的方法及抗菌抗病毒产品在审
申请号: | 202210805842.9 | 申请日: | 2022-07-08 |
公开(公告)号: | CN115182161A | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 施楣梧;陈学军;周国敏 | 申请(专利权)人: | 浙江英玛特生物科技有限公司 |
主分类号: | D06M13/224 | 分类号: | D06M13/224;D06M23/00;D06M11/76;D06M101/06;D06M101/12;D06M101/10;D06M101/32;D06M101/34 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱亚冠 |
地址: | 310051 浙江省杭州市滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 scf 技术 羟基 酸酯低聚物 固着 纤维 表面 方法 抗菌 抗病毒 产品 | ||
1.一种采用SCF技术将羟基酸酯低聚物固着在纤维表面的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤S1、将羟基酸酯低聚物置于储药槽,待加工纤维置于超临界流体SCF高压罐中;关闭高压罐后抽出空气,将SCF储罐中SCF经过储药槽带入羟基酸酯低聚物至高压罐罐内,采用分段控制温度压力、逐步迫近的控温控压方法升温升压到根据加工工艺所设定的温度和压力,使得整个系统达到平衡态;
所述羟基酸酯低聚物的结构通式如下式(I):
其中n为1-8的自然数;R1为C1-C5的烷基;R2为C2-C8的烷基;m为0-3的自然数;
所述分段控制温度压力、逐步迫近的控温控压方法具体是:第一阶段采用同时进行升温升压方法,完成升温升压总量的70%~90%,升温速率为4~10℃/min、升压速率为0.7~2.5MPa/min;第二阶段采用交替和渐进的升温升压过程,即首先将第二阶段压力设定值P2设定为其中P0表示压力目标值,P1表示当前压力值;然后泵入SCF进行升压,压力达到P2后停止泵入;再将第二阶段温度设定值T2设定为其中T0表示温度目标值,T1表示当前温度值;重复上述操作直至P1=P0,T1=T0,停止SCF泵入;
步骤S2、在系统平衡态下,将羟基酸酯低聚物和待加工纤维浸泡在超临界流体中进行周期性动态运动不少于40min,利用SCF对羟基酸酯低聚物的可溶解性和对纤维的溶胀作用,使羟基酸酯低聚物渗入纤维,并主要留置在纤维的浅层表面的非晶区中;
步骤S3、周期性动态运动结束后,温度以1~5℃/min的速率降温,压力以0.01~1MPa/min的速率降压,直至达到常温常压状态;随着超临界流体高压罐释压,SCF泄出,羟基酸酯低聚物因纤维收缩而固着在纤维表面;在SCF回流到SCF储罐的过程中,通过降温破坏超临界状态的办法,使剩余在SCF内羟基酸酯低聚物的溶解度下降,不溶于SCF的羟基酸酯低聚物在气液分离器上回收。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于羟基酸酯低聚物为待加工纤维质量的0.1~5.0%。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤S1中温度目标值为80~130℃,压力目标值为20~30MPa。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤S1中储药槽还可以加入醇类溶剂,所述羟基酸酯低聚物与醇类溶剂的体积比为1:0.5~2。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于所述醇类溶剂采用乙醇。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述周期性动态运动具体是一个运动周期内为动态和静态相结合,处于动态循环的时间占比为20%~80%,其余为静态;循环周期时间为1~3min。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤S2中高压罐内待加工纤维与高压罐内壁有一定间距,在待加工纤维与高压罐的间距内设置乱流装置,使得SCF流体先冲击至乱流装置,再冲击待加工纤维;所述乱流装置是一块可自由旋转的板面,引导SCF流体方向发生改变、避免集中冲击纤维的固定部位。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤S2中SCF流体的流速为2~4L/min。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述超临界流体高压罐的超临界流体介质选用CO2、N2、甲烷、四氟乙烷、水中的一种或多种混合液。
10.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述待加工纤维为长丝或短纤。
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