[发明专利]一种污水处理用聚合物超滤膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种污水处理用聚合物超滤膜及其制备方法，属于超滤膜技术领域，制备方法包括如下步骤：步骤一、将聚偏氟乙烯、石墨烯分散液、成孔剂和N‑甲基吡咯烷酮混合，搅拌、静置、脱除气泡，得到铸膜液；步骤二、将铸膜液冷却，置于玻璃板上，刮出均匀的平板膜；将平板膜浸泡在去离子水中，得到基膜；步骤三、将得到的基膜浸泡在改性液中，然后用去离子水洗涤，经过干燥，即可。通过对氧化石墨烯进行处理后引入超滤膜中，提高改性氧化石墨烯在超滤膜中的相容性，对于超滤膜的亲水性有提高作用。超滤膜的亲水性能越好，超滤膜的抗有机物污染性能越好。

技术领域

本发明属于超滤膜技术领域，具体地，涉及一种污水处理用聚合物超滤膜及其制备方法。

背景技术

超滤膜的工业应用十分广泛，用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中，还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置。

膜生物污染一直是膜分离过程中最具挑战性的问题之一，阻碍了超滤膜在污水处理系统中的广泛应用。生物污垢是由附着在膜表面并在膜表面生长的细菌引起的。生物污泥作为复杂的污染物，通常会对膜性能产生各种负面影响，如通量下降、运行或维护费用增加以及膜降解等。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种污水处理用聚合物超滤膜及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种污水处理用聚合物超滤膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份计，将聚偏氟乙烯、石墨烯分散液、成孔剂和N-甲基吡咯烷酮混合，在60℃条件下搅拌5-7h，然后静置6h，脱除气泡，得到铸膜液；

步骤二、将铸膜液冷却至20-25℃，置于玻璃板上，通过设置刮膜机的参数，厚度约250μm，刮出均匀的平板膜；将平板膜浸泡在去离子水中，室温下每隔12h换一次水，放置24h，完成相转化过程，得到基膜；

步骤三、将得到的基膜浸泡在改性液中，在温度为60℃条件下浸泡24h，取出，用去离子水洗涤，经过干燥，得到一种污水处理用聚合物超滤膜。

进一步地，石墨烯分散液通过如下步骤制备：

在20℃条件下，将氧化石墨烯和支化单体混合，超声分散40min，将对甲苯磺酸和丙酮混合后加入，继续分散40min，升温至60℃，搅拌除去丙酮，然后在氮气保护条件下，继续升温至120℃，继续搅拌8h，反应结束后，用氯仿洗涤，经过真空干燥、研磨得到改性氧化石墨烯；改性氧化石墨烯的制备中，利用氧化石墨烯表面本身具有的含氧基团，对其进行接枝改性，引入支化结构；提高改性氧化石墨烯与铸膜液中原料的混合效果，改善改性氧化石墨烯在超滤膜中的相容性。

而且相对于未处理的氧化石墨烯，减少团聚现象，而且，通过与支化单体反应，利用了支化单体的结构中的羟基，进一步提高超滤膜的亲水效果，通过该方式引入氧化石墨烯，也不会破坏超滤膜的耐热性，同时也引入了更多可以反应的基团，且对于后期改性液处理更加有利。

将改性氧化石墨烯分散在N，N-二甲基甲酰胺中，在20℃条件下，超声分散1h，获得均匀的石墨烯分散液。

进一步地，支化单体通过如下步骤制备：

在0℃条件下，将亚磷酸二甲酯、四氯化碳和四氢呋喃混合，然后加入二丁醇胺和三乙胺，加完后升温至20℃，反应10h，反应结束后过滤，将得到的滤液，减压浓缩除去溶剂，得到羟基单体；羟基单体中含有磷酸酯结构，对于滤膜的阻燃性具有提高作用。

将羟基单体对甲苯磺酸混合，加热至110℃至熔融，然后加入N，N-二羟乙基-3-胺基丙烯酸甲酯混合，继续加热至120℃，反应5h，得到支化单体。

其中，N，N-二羟乙基-3-胺基丙烯酸甲酯通过如下步骤制备：