[发明专利]纳米纤维素气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202210809209.7 | 申请日: | 2022-07-11 |
公开(公告)号: | CN115260570B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 许凤;陈胜;李俊莹;曹梦遥;李翠环;王珺雅 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L1/04;C08L1/28;C08B15/02;C08B11/12 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 张晓萍;刘铁生 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维素 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)将纤维素改性使其表面包含羧基或羧甲基,将改性后的纤维素配制为纳米纤维素水分散液,将其于<0℃的条件下冷冻;改性后的纤维素表面包含的羧基或羧甲基的浓度为0.3~1.5 mmol/g;所述纤维素水分散液的质量浓度为0.5~2%;所述纳米纤维素水分散液冷冻时,是将其置于敞口模具中进行冷冻;
2)将冷冻后的纳米纤维素连同敞口模具一起浸泡于-20℃~ -5℃条件下的金属离子乙醇溶液中,使纳米纤维素沿着同一方向逐层融化并定向固定;
3)将完全融化的纳米纤维素冲洗,于常压条件下干燥,得到具有取向结构的纳米纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将纤维素改性包括通过TEMPO氧化法、高锰酸钾氧化法或过硫酸铵氧化法将纤维素的羟基转化为羧基;或者,所述将纤维素改性包括通过氢氧化钠和氯乙酸将纤维素的羟基转化为羧甲基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米纤维素的原料选自漂白硫酸盐大麻浆、漂白硫酸盐亚麻浆、本色硫酸盐针叶木浆、漂白硫酸盐针叶木浆、漂白硫酸盐阔叶木浆、漂白亚硫酸盐针叶木浆、漂白亚硫酸盐阔叶木浆、针叶木化学机械浆和阔叶木化学机械浆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)配制纳米纤维素水分散液包括以下步骤:
将改性后的纳米纤维素加入水中溶解,于100~120mPa的压力下均质4~6次;
将均质后的纳米纤维素于冰水浴条件下超声处理20~40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述敞口模具的材质选自塑料、橡胶或金属;所述敞口模具的耐低温至少为-60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述敞口模具的内腔为圆柱体形状或长方体形状。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属离子乙醇溶液的溶质选自氯化钙、氯化铁和氯化铜中的至少一种;所述金属离子的质量浓度为0.5~1%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为室温常压干燥或者为低于90℃的烘箱中常压干燥。
9.一种纳米纤维素气凝胶,其特征在于,根据权利要求1至8任一项所述的制备方法制备的,其具有取向多孔结构。
10.根据权利要求9所述的纳米纤维素气凝胶,其特征在于,其轴向压缩模量大于径向压缩模量的6倍。
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