[发明专利]一种环十二酮提纯工艺

说明书

本发明涉及一种环十二酮提纯工艺，该工艺包括S1制备工序、S2一级分离工序、S3一级精馏工序、S4脱氢工序、S5二级分离工序、S6二级精馏工序、S7氧化工序和S8三级精馏工序。本发明通过设置系列反应、分离和精馏工序，将以环十二碳三烯为原料制备环十二酮的反应所得混合物Ⅰ中的轻组分、以及难以分离的中间组分和重组分有效地分离；同时精准控制精馏塔内温度低于产品的热敏温度以减少提纯过程中副产物的产生。本发明提纯工艺的原料利用率高，产品收率高。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种环十二酮提纯工艺。

背景技术

环十二酮又名环十二烷基酮，是生产工业原料尼龙-12的主要原料，也是合成一些大环化合物的前体，比如用作农药、香料的大环内酯类化合物大部分都是以环十二酮为原料而合成的。

工业生产中多用环十二碳三烯制备环十二酮，环十二碳三烯通过环氧化反应得到环氧环十二碳二烯，环氧环十二碳二烯经过高压加氢后得到包括环十二酮、环十二醇等组分的混合物，该混合物通过提纯后可得到环十二酮。该制备过程选择的条件较为温和，且环十二碳三烯可通过石化产品丁二烯合成得到，而丁二烯廉价易得，因此以环十二碳三烯为原料制备环十二酮的方法得到了广泛地应用。

由于高压加氢反应后所得混合物的组分沸点较高，再加上混合物中存在与环十二酮沸点接近甚至共沸的中间组分，而且环十二酮存在一定的热敏性，在较高温度下会发生副反应导致其他组分增加，因此，环十二酮的提纯工艺直接限制了原料利用率和产品回收率的提升。

发明内容

针对上述问题，本发明的提供一种环十二酮提纯工艺，有效地分离以环十二碳三烯为原料制备环十二酮所得的混合物组分，循环回收可用物料，并获得高纯度的环十二酮产品。

为实现本发明目的采用的技术方案是，提出一种环十二酮提纯工艺，该工艺包括以下步骤：

S1制备工序：以环十二碳三烯为原料制备环十二酮，得到混合物Ⅰ；

S2一级分离工序：将所述混合物Ⅰ气液分离后得到第一气相和第一液相；

S3一级精馏工序：所述第一液相经第一脱轻塔精馏后，从塔顶采出混合物Ⅱ，其塔釜采出物输入脱中间组分塔精馏；经脱中间组分塔精馏后，从塔顶采出混合物Ⅲ，其塔釜采出物输入第一脱重塔精馏；经第一脱重塔精馏后，从塔顶采出混合物Ⅳ；

S4脱氢工序：所述混合物Ⅳ经预热后发生脱氢反应，得到脱氢混合物；

S5二级分离工序：所述脱氢混合物经气液分离后得到第二气相和第二液相；

S6二级精馏工序：所述第二液相经第二脱轻塔精馏后，从塔顶采出混合物Ⅴ，其塔釜采出物输入第二脱重塔精馏；经第二脱重塔精馏后，从塔顶采出环十二酮，从塔釜采出混合物Ⅵ。

在上述技术方案中，在S1制备工序发生以环十二碳三烯为原料制备环十二酮的反应，得到混合物Ⅰ。该混合物Ⅰ从S1制备工序进入S2一级分离工序。如表1所示，混合物Ⅰ包括环十二酮、环十二醇、轻组分、中间组分、其他重组分和未反应原料等组分。

表1.环十二碳三烯制备环十二酮反应后待提纯的混合物组成