[发明专利]一种用戊烯和醋酸制备醋酸戊酯的装置及生产工艺

说明书

本发明公开了用戊烯和醋酸制备醋酸戊酯的装置及工艺，包括：初级混合器；预加热器；二级混合器；酯化反应器；初循环管路；冷却循环管路；回流冷却器；脱轻塔；脱醋酸塔。本发明的有益效果是通过调节冷却循环物料流的流量来控制固定床反应器床层的温升，提高了产物收率的同时提高了稳定产出的能力，同时提高了发生故障后的损失率。

技术领域

本发明涉及醋酸戊酯制作领域，尤其涉及用戊烯和醋酸制备醋酸戊酯的装置及生产工艺。

背景技术

醋酸戊酯是无色透明液体，具有香蕉和梨的香味，可用作食品和化妆品香精，用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂，药品生产中的萃取剂，铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等，这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。最开始，工业上常用浓硫酸作为醋酸戊酯的催化剂，当该方法存在着包括反应时间长，副反应多，设备腐蚀严重，后续三废污染严重等一系列问题；为此，人们不断研发选用新型的酯化反应催化剂，非硫酸催化合成酯类已成必然趋势。

目前国内对于醋酸戊酯合成的催化剂主要有以下几种：

磺酸类催化剂主要有对甲苯磺酸、氨基磺酸等，这类催化剂虽然性质稳定，安全，耐腐蚀性好，有一定利用价值，但是后续处理工艺复杂，并且产率不够高。

分子筛类催化剂主要有Hβ型沸石，HY分子筛负载FeSO4•7H2O 两种，这种分子筛催化剂催化活性高，性能求稳定，容易与产品分离，后续处理工艺简单，不腐蚀设备，收率较高；但这类催化剂制造困难，造价高，并且使用寿命较低，需要定期更换，增加了生产成本。

无机盐催化剂主要有硫酸锌，硫酸钛，三氯化钛和硫酸亚铁铵，无水三氯化铁等 ，这类催化剂的显著特点是价廉易得，腐蚀性小，反应时间短，不污染环境；但缺点是大多都需要复杂的后续处理工作，并且可能引入新的金属杂质离子，不利于醋酸戊酯的利用。

阳离子交换树脂催化剂产品收率比传统方法高,催化剂可重复使用，对设备要求低，环境污染小，反应时间短，优点众多，但存在后续处理较复杂的缺点。

李晓莉等[温州师范学院学报（自然科学版)2004,25(5):33~35] 采用Fe2(SO)3•XHAO催化乙酸与丙醇进行酯化反应合成了乙酸丙酯，在酸醇比2:1，回流时间5小时，催化剂用量0.00125摩尔的条件下，乙酸丙酯的产率达到80.22%。

张首才[松辽学刊(自然科学版).2001,(1):63~64]采用固体超强酸A1203/SO42-为催化剂，对乙酸与丙醇合成乙酸丙酯进行了研究，乙酸丙酯产率超过80%。

李家其[南华大学学报(自然科学版).2004,18 (3):48~51]用 S2O32-/ZrO2-Ce2O3催化乙酸与正丁醇进行酯化反应合成了乙酸正丁酯，采用间歇反应，在110℃下反应2.5小时，酯化率达95.2%。米远祝等[湖北民族学院学报(自然科学版). 2002,20 (1):89~91]用对甲苯磺酸/SiO2催化乙酸与正丁醇酯化反应合成了乙酸正丁酯,在乙酸与正丁醇的摩尔比为1.0:2. 0、催化剂的用量为反应物料总质量2.5%、带水剂环已烷为10ml、反应时间为2.0 h的条件下，酯化率可达98.1%，该反应酸醇摩尔比高，引入了带水剂。

陆江林等[应用化工. 2002,31 (4):8~9]以Sn0为催化剂，通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯，在醇酸物质的量比为1. 3、催化剂用量为反应物料总量的1. 5%、反应时间2.0h、反应温度128~134℃的条件下，产率可达65.2%。

上述实例采用的催化剂都有可能引入金属离子杂质，且后续处理工艺较为复杂，效率低，反应时间长，连续性较差等缺点，已不能满足现代企业的需要。