[发明专利]一种N-烷基-2-氟苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 202210814400.0 | 申请日： | 2022-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN115197072A | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 洪鹏达;张一卫;雷世超;王传品;房雷;周鉴;张尚应;赵国霞;王兰兰 | 申请（专利权）人： | 合肥星宇化学有限责任公司;东南大学 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/62 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张雪娇 |
| 地址： | 231602 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种N-烷基-2-氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括：
S1)在酸性催化剂存在的条件下，将邻氟苯胺与原甲酸三烷基酯加热反应，得到酰化的中间产物；
S2)将所述酰化的中间产物水解，得到N-烷基-2-氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原甲酸三烷基酯选自原甲酸三甲酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自浓盐酸、醋酸与浓硫酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述邻氟苯胺、原甲酸三烷基酯与酸性催化剂的摩尔比为1：(1～10)：(0.02～0.1)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中加热反应的温度为110℃～180℃；所述加热反应的时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)具体为：
在酸性催化剂存在的条件下，将邻氟苯胺与原甲酸三烷基酯加热至110℃～140℃反应，并蒸出生成的醇，待无液体蒸出后，升温至150℃～180℃继续反应，得到酰化的中间产物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为0.5～3h；所述继续反应的时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中酰化的中间产物在甲醇与盐酸的混合溶液中加热回流进行水解。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为5％～15％；所述水解的时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水解后，调节反应体系的pH值至碱性，用乙醚萃取有机相，得到N-烷基-2-氟苯胺。
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