[发明专利]一种用于高温压裂液的交联剂的制备方法

权利要求书

1.一种高温用压裂液交联剂，其制备方法包括步骤如下：

(1)高分子配体的制备

将功能单体、非离子单体、阴离子单体、引发剂、去离子水加入到装有搅拌器、通氮管、温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，将pH调到6～9，通入氮气30min，聚合温度控制在40～80℃，聚合反应1～24h，将产物干燥、粉碎、即得；功能单体、非离子单体、阴离子单体的摩尔比为(2～10):(60～90):(5～30)，三类单体、引发剂、去离子水的质量比为1:(0.005～0.05):(1～10)；

所述的功能单体为功能单体-A、功能单体-B中的一种，

功能单体-A为

功能单体-B为

所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或者两种以上混合物；

所述的阴离子单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基苯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者两种以上混合物；

所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或者两种以上混合物；

(2)交联剂的制备

将无机锆化物、非离子配体、阴离子配体、高分子配体、去离子水加入到装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，将pH调至3～7.5，温度控制在50～90℃，反应1～10h，即得；无机锆化物、非离子配体、阴离子配体、高分子配体、去离子水的质量比为1:(0.5～5):(0.2～2):(0.1～2):(2～7)；

所述的无机锆化物为氧氯化锆、三氯化锆、四氯化锆、醋酸锆中的一种；

所述的非离子配体为三乙醇胺、二乙醇胺、丙三醇、异丙醇、正丁醇、甘露醇、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或者两种以上混合物；

所述的阴离子配体为羟基乙酸、乳酸、羟基丙酸、葡萄糖酸、柠檬酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种或者两种以上混合物。

2.根据权利要求1所述的高温用压裂液交联剂，其特征在于，步骤(1)中功能单体、非离子单体、阴离子单体的摩尔比为(5～10):(60～80):(20～30)。

3.根据权利要求1所述的高温用压裂液交联剂，其特征在于，步骤(1)中三类单体、引发剂、去离子水的质量比为1:(0.005～0.03):(1～8)。

4.根据权利要求1所述的高温用压裂液交联剂，其特征在于，步骤(1)中聚合温度为40～70℃，时间为4～10h。

5.根据权利要求1所述的高温用压裂液交联剂，其特征在于，步骤(2)中无机锆化物、非离子配体、阴离子配体、高分子配体、去离子水的质量比为1:(0.5～2):(0.5～1.5):(0.2～1):(3～7)。

6.根据权利要求1所述的高温用压裂液交联剂，其特征在于，步骤(2)中交联剂制备反应pH为6～7，温度为60～80℃，时间为2～6h。