[发明专利]一种导电浆料用球形金粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种可用于导电浆料的核桃状金粉的制备方法，将配制好的王水加入黄金中，待黄金完全溶解后赶硝，得到HAuCl₄溶液，对HAuCl₄溶液进行改性，得到改性后的金盐，将金盐作为氧化剂，与配制好的等体积还原剂溶液反应，反应完毕后过滤，洗涤，烘干得到具有核桃状特殊形貌的微纳米Au粉体。本发明使用其他卤盐对HAuCl₄溶液进行改性，制备出的微纳米Au为核桃状且粒径均一，粒径可在500nm至2.5μm范围内调节，金粉分散性好，与多种树脂相容性优异。

技术领域

本发明属于精密电子元器件封装胶技术领域，具体涉及一种导电浆料用球形金粉的制备方法。

背景技术

导电浆料是一种可以在基底和元器件之间，同时提供粘结强度和导电性能的粘结剂。不同于其它导电材料，导电浆料在固化前具有粘附性和流动性，固化后具有良好的导电导热性能以及力学性能，因此导电浆料是电子元器件、显示屏、太阳能电池板等材料及其部件实现连接所不可缺少的功能性材料。

金的电阻率低，热导率高，具有耐腐蚀性和抗氧化性，延展性较好。以金粉为导电相制备的导电浆料的导电性能好，稳定性高，孔隙率低。在工业生产中，多层布线导体、气敏元件、微波混合集成电路，以及大功率晶体管芯片和引线框架等高可靠性、高密度的厚膜集成电路对金粉导电浆料有很高的需求，而金粉的结构决定了导电浆料的性能。因此为保证导电浆料优异的导电、导热及粘接等性能，制备出一种粒径均一且可调控、振实密度高、分散性好的金粉是必须的。

目前国内制备出的金粉存在粒径分布宽、分散性差、与树脂相容性差等问题，难以满足精密电子元器件对导电浆料性能的需求。因此需制备一种粒径均一、振实密度高、与树脂有较高相容性的金粉，用于制备金粉导电浆料，保证高端电子元器件的优异性能。

发明内容

发明的目的是改进现有技术的不足，提供一种可用于导电浆料的球形金粉的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种导电浆料用球形金粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）HAuCl₄溶液的制备：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，用温控磁力加热器加热，待Au完全溶解后进行赶硝处理至溶液无黄烟冒出，最后加水定容，得到100 mL的HAuCl₄溶液，对溶液进行赶硝处理可除去多于硝酸，得到的HAuCl₄溶液为橘红色透亮液体，低温保存；

（2）Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，加入40～60mL步骤（1）中制备的HAuCl₄溶液用180mL水稀释，加入9.9～14.8g的卤盐，待卤盐溶解完全后得到改性后的Au盐溶液，加入30～45mL的分散剂，备用；

（3）还原剂溶液制备：称取15～22.5g的还原剂VC溶于与Au盐溶液等体积的去离子水中，备用；

（4）在25～60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，以100rpm的转速搅拌，滴加完毕后加入0.1～2.5%的包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min；

（5）反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率得到粒径为1.2～2.5μm的核桃状球形金粉产品。

所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（1）中约为1g的Au对应3～8mL的王水，所述温控加热器加热温度为100～400℃，采用的原料Au为市售，纯度≥99.9，所含杂质较少。

所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中所述卤盐与HAuCl₄的摩尔比为2：1～10：1。

所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中的卤盐为碘化钠、碘化铵、碘化亚铜、溴化钾、溴化钠、溴化铵中的一种或多种。