[发明专利]一种分子筛限域负载纳米氧化铁复合吸附剂及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种分子筛限域负载纳米氧化铁复合吸附剂及其制备方法，该复合吸附剂包括介孔分子筛和纳米氧化铁颗粒，所述的纳米氧化铁颗粒被均匀限域在介孔分子筛的孔道内部。采用高温煅烧法制备分子筛限域纳米氧化铁作为复合吸附剂，并以含锑废水为应用对象。通过本发明的分子筛负载纳米氧化铁复合吸附剂的制备方法，可以将氧化铁前驱体负载在介孔分子筛孔道内部，进行高温煅烧，利用分子筛的介孔限域生长纳米氧化铁，同时保持介孔分子筛特有的孔道特性，得到高度稳定的分子筛负载纳米氧化铁复合吸附剂，与现有技术相比，本发明解决了纳米氧化铁吸附剂的富集和团聚效应，同时开放的分子筛孔道可以实现有效的传质，提升了对锑离子的吸附和去除。

技术领域

本发明属于环境保护领域的重金属去除技术，具体涉及一种分子筛负载纳米氧化铁复合吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

锑是一种分布广泛的有毒金属元素，元素符号Sb，在自然界中主要存在于硫化物矿物辉锑矿中，并与砷的硫化物和氧化物共存，水体中主要以Sb(III)和Sb(V)的含氧阴离子形式存在。锑及其化合物的用途十分广泛，可用于生产陶瓷、玻璃、电池及阻燃剂等行业，然而由于生产中大量的含锑物质没有得到有效回收以及处理，导致含锑污染物以废水废弃物排放进自然水体，这对人类健康及生态环境产生了重大的危害。

目前，处理含锑废水的技术方法主要有混凝沉淀法、膜分离技术、电化学方法、生物富集法、吸附法等，其中，吸附法因除锑效率高、操作简单、成本低而备受关注。吸附是指固体物质表面富集周围液体或气体介质中的分子或离子的过程，利用吸附剂对水体中的锑重金属离子进行捕集，从而达到去除水中锑重金属离子的目的，是最为快速有效的方法之一。纳米吸附材料因具有较大的比表面积和表面吸附活性而受到广泛关注，常见的包括碳基纳米吸附材料、纳米金属吸附材料、纳米金属氧化物吸附材料等。其中，纳米金属氧化物材料如纳米氧化铁等，已被证明可与锑直接或间接形成化学键，宏观上表现出较为稳定的吸附作用，并且具有吸附速率高，吸附容量大，深度去除等优势，成为环境吸附材料的热点，但往往存在高成本，易团聚，不稳定等缺点，已成为目前实际应用中的现实问题。

专利申请201910701672.8公开了一种纳米零价铁@分子筛复合材料及其制备方法与用途，包括以下步骤：配制铁盐溶液，向铁盐溶液中加分子筛，在氮气保护下机械搅拌使铁离子交换到分子筛中，得到分子筛和铁盐的混合液A；将混合液A进行固液分离，将分离后的固体与水混合得到混合反应液中，在氮气保护和机械搅拌的条件下，向混合反应液中加入还原剂溶液，继续搅拌，得到混合液B；将混合液B进行固液分离，对分离后的固体进行洗涤和干燥处理得到纳米零价铁@分子筛复合材料。然而该发明中纳米零价铁的生长，需要特定的氮气保护和额外的还原剂，对吸附剂制备的提出了较为严苛的条件限制；此外，该纳米零价铁@分子筛复合吸附剂，针对Pb²⁺、Cu²⁺等重金属阳离子以及亚砷酸根、重铬酸根等阴离子有一定的去除效果，对有毒金属元素Sb元素，未展现出特定的吸附效果。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不易团聚、稳定性好的分子筛限域负载纳米氧化铁复合吸附剂及其制备方法和应用。解决了纳米氧化铁吸附剂的富集和团聚效应，同时开放的分子筛孔道可以实现有效的传质，提升了对锑离子的吸附和去除。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种分子筛限域负载纳米氧化铁复合吸附剂，该复合吸附剂包括介孔分子筛和纳米氧化铁颗粒，所述的纳米氧化铁颗粒被均匀限域在介孔分子筛的孔道内部，该复合吸附剂可用于去除废水中的(类)金属。

一种分子筛限域负载纳米氧化铁复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将一定量的铁盐加入到蒸馏水中，通过超声或者搅拌促使其充分溶解，得到铁盐溶液，一般铁盐溶液的浓度为1-10g/L；

(2)将分子筛加入到上述铁盐溶液中，超声搅拌3-5小时，使其充分混合；

(3)将上述混合液放置在鼓风干燥箱中，烘干；