[发明专利]一种超长棒状聚3-己基噻吩晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种超长棒状聚3‑己基噻吩晶体的制备方法，包括以下步骤：(1)溶液配制：将P3HT溶解于氯苯溶剂中，配制P3HT的氯苯溶液，待P3HT完全溶解后进行过滤处理；(2)一次等温结晶：将过滤后的P3HT的氯苯溶液先进行保温，再进行降温，然后进行等温结晶处理，得到一次结晶液；(3)二次等温结晶：将一次结晶液先进行降温，然后进行等温结晶处理，得到二次结晶液；(4)薄膜制备：利用溶液旋涂法将二次结晶液在硅片衬底上制备出P3HT薄膜；(5)薄膜干燥：对P3HT薄膜进行真空干燥。本发明制备方法属于简易的P3HT液相分步等温结晶方法，条件温和、操作简便、无特殊设备要求，所得超长棒状聚3‑己基噻吩晶体可用于有机光电器件的应用。

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域,尤其涉及一种超长棒状聚3-己基噻吩晶体的制备方法。

背景技术

聚3-己基噻吩(P3HT)是一种典型的共轭导电功能聚合物材料，大面积应用于有机太阳能电池、场效应晶体管、发光二极管等有机半导体器件制造，由于P3HT晶体材料具有较长的共轭分子链以及更高的分子链间堆积程度的原因，可以有效地提高P3HT半导体材料的导电性能，因此，关于P3HT晶体制备方法的研究成为半导体材料领域研究的热点问题之一。

P3HT聚合物材料一般结晶成纤维状晶体，目前P3HT晶体的制备方法具有多样性，依靠不同的外场条件的调控方法有热退火、溶剂蒸汽退火、共混诱导、超声诱导、受限结晶和图案化诱导等等。这些经典外场方法诱导制备的P3HT晶体形貌主要是纤维状晶体形貌，纤维状晶体长度不一且相互无规律缠绕，这种形貌在整体上表现出分子取向没有方向性，进一步影响P3HT共轭聚合物材料的导电性能提高和聚合物材料应用领域的限制。

因此，探索一种外场条件诱导制备出超长棒状P3HT纤维晶体的方法具有重要的理论和实践指导意义。但目前关于超长P3HT棒状晶体制备研究的报道较少。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种超长棒状聚3-己基噻吩晶体的制备方法，旨在解决现有技术产生P3HT晶体长度不一且相互无规律缠绕的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种超长棒状聚3-己基噻吩晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶液配制：将P3HT溶解于氯苯溶剂中，配制P3HT的氯苯溶液，待P3HT完全溶解后进行过滤处理；

(2)一次等温结晶：将过滤后的P3HT的氯苯溶液先进行保温，再进行降温，然后进行等温结晶处理，得到一次结晶液；

(3)二次等温结晶：将一次结晶液先进行降温，然后进行等温结晶处理，得到二次结晶液；

(4)薄膜制备：利用溶液旋涂法将二次结晶液在硅片衬底上制备出P3HT薄膜；

(5)薄膜干燥：对P3HT薄膜进行真空干燥。

进一步地，步骤(1)中，配制P3HT的氯苯溶液的浓度为1.5mg/mL。1.5mg/mL的溶液浓度是经过大量对比实验选择的结果，实验中证明1.5mg/mL是P3HT棒状晶体最适宜生长浓度。当溶液浓度低于1.5mg/mL时，一次等温结晶中无P3HT晶体形成；当溶液浓度高于1.5mg/mL时，一次等温结晶中P3HT晶体生长形成弯曲纤维状晶体。

步骤(1)中过滤处理是为了去除P3HT中杂质，避免其对晶体成核造成影响。