[发明专利]一种纳米硬硅钙石纤维的制备方法

说明书

本发明属于新材料技术领域，公开了一种纳米硬硅钙石纤维的制备方法，该方法步骤为：1）将含氧化钙的钙质原料、含二氧化硅的硅质原料按CaO与SiO₂摩尔比为0.95～1.1：1进行混合，得到混合料；2）向混合料中加入添加剂和水，控制水固比30～40:1，搅拌混匀得到混合浆料；添加剂为无水硫酸钙、半水硫酸钙、二水硫酸钙中的至少一种；3）将混合浆料置于密闭反应器中，升温至200～225℃进行保温反应，反应结束后得到硬硅钙石浆料；硬硅钙石浆料经过滤、干燥处理，得到纳米硬硅钙石纤维。本发明制备的纳米硬硅钙石纤维直径在50nm以下，体积密度低，结晶度高，起始分解温度高。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种纳米硬硅钙石纤维的制备方法及其制备的纳米硬硅钙石纤维产品。

背景技术

硬硅钙石(6CaO·6SiO₂·H₂O)是水化硅酸钙类材料的一种，在所有的水化硅酸钙矿物中结晶水含量最低，热稳定性最好，可耐温600～1000℃。近年来主要应用于隔热保温材料。

目前合成硬硅钙石纤维是用硅灰、硅溶胶以及化学纯氢氧化钙等为主要原料，制备出的硬硅钙石纤维比较粗，直径均在200～400nm，且纤维长度很短，多数是板状结构，结晶性不好。因此制出的硬硅钙石制品具有体积密度大和结晶度低的问题，这在很大程度上限制了硬硅钙石纤维的应用。硬硅钙石的性能主要取决于其形貌，与板状硬硅钙石相比，纳米硬硅钙石纤维具有极大的比表面积、更高的化学活性和结晶度以及更低的体积密度，使得纳米直径硬硅钙石具有重要的应用价值。

关于硬硅钙石纤维的制备，公开号为CN 104445232 A的中国专利“一种以石英为原料制备硬硅钙石粉体的方法”选用熔融石英为硅质原料，氧化钙为钙质原料合成了直径400nm左右的硬硅钙石纤维，但是需要熔融石英纯度达到99.99％，且熔融石英价格较贵；公开号为CN1636901A的中国专利“一种超细硬硅钙石纤维的制备方法”选用天然粉石英作为硅质原料，普通石灰作为钙质原料合成了直径在50-100nm之间的硬硅钙石纤维，但是需要先将石灰在40℃以上的水中消解闷浸4-10天，同时需要加入ZrOCl₂·8H₂O作为添加剂，这种方法制备周期长，而且添加剂较贵。

结晶良好的纳米硬硅钙石纤维是制备性能优良的超轻硬硅钙石制品的关键，在水热合成的过程中引入外加离子或添加剂可以调控硬硅钙石的合成与形貌，提高硬硅钙石的结晶度。CTAB和ZrOCl₂·8H₂O是目前应用最广泛的两种添加剂，可以促进生成纤维状的硬硅钙石，提高硬硅钙石的结晶度。但这两种添加剂价格较昂贵，不适合应用于大规模生产，因此，找到一种廉价的添加剂制备纳米硬硅钙石具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种纳米硬硅钙石纤维的制备方法及其制备的纳米硬硅钙石纤维产品。

为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明第一方面提供了一种纳米硬硅钙石纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含氧化钙的钙质原料、含二氧化硅的硅质原料按CaO与SiO₂的摩尔比为0.95～1.1：1进行混合，得到混合料；

(2)向所述混合料中加入添加剂和水，控制水固比为30～40:1，搅拌混匀得到混合浆料；所述添加剂为无水硫酸钙、半水硫酸钙、二水硫酸钙中的至少一种；

(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于密闭反应器中，升温至200～225℃进行保温反应，反应结束后得到硬硅钙石浆料；硬硅钙石浆料经过滤、干燥处理，得到纳米硬硅钙石纤维。