[发明专利]2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸的制备方法在审
| 申请号： | 202210822599.1 | 申请日： | 2022-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN115093379A | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 柴金柱;张翔;李涛;李堃 | 申请（专利权）人： | 汉瑞药业（荆门）有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 刘念涛 |
| 地址： | 448000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨甲酰 异丁氧基 苯基 甲基 噻唑 羧酸 制备 方法 | ||
1.2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸的制备方法，其特征在于：步骤为
将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸溶解于二甲基亚砜中，加入无水碳酸钾，低温下滴加30%过氧化氢溶液，获得2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸湿品，然后向反应体系中按质量比为1：30加入水处理，过滤体系后滤饼烘干可得到2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸。
2.根据权利要求1所述的2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸的制备方法，其特征在于，所述2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸与二甲基亚砜的质量比为1：5～10；2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸与过氧化氢的质量比为1：1.5～2.0；2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸与无水碳酸钾的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求2所述的2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸的制备方法，其特征在于，具体步骤为：向250ml反应瓶中加入5g的2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸和25～50 g的二甲基亚砜，再加入7.5～10 g无水碳酸钾，然后降温至0℃，在0～5℃下缓慢滴加7.5～11 g过氧化氢，滴加完毕后搅拌0.5小时，加入150 mL水淬灭体系，搅拌0.5小时后抽滤，滤饼干燥得4.8～5.1 g的2-(3-氨甲酰-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸纯品。
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