[发明专利]一种偶氮化合物的微通道合成方法

权利要求书

1.一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将亚硝酸钠与水搅拌均匀配成物料A，邻硝基苯胺或对氯邻硝基苯胺与浓硫酸搅拌均匀配成物料B；

（2）通过连续进料的方式，将物料A与物料B分别以4.5mL/min~25mL/min和5.5mL/min~30mL/min的流速输入微通道反应器进行重氮化反应，制备得到重氮液C或D，再通过釜式反应与2-叔丁基对甲酚合成E或F；

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2.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，还包括以下步骤：先将微通道反应器设定为20-60℃后，再将物料A和物料B通过自动物料泵分别以4.5mL/min~25mL/min和5.5mL/min~30mL/min的流速输入微通道反应器中进行反应。

3.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（1）中，亚硝酸钠与水的质量比为1：3~8。

4.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（1）中，邻硝基苯胺或对氯邻硝基苯胺与浓硫酸的摩尔比为1：2~8。

5.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（2）中，物料A和物料B输入微通道反应器，亚硝酸钠与邻硝基苯胺或对氯邻硝基苯胺的摩尔比为1.1~2.2：1。

6.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（2）中，2-叔丁基对甲酚与重氮液C或D的摩尔比为1~1.1：1。

7.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（2）中，物料A和物料B输入微通道反应器后的反应的温度为20~60℃，时间为6~25min；釜式反应的温度为10℃~20℃，时间为1h~2h。

8.根据权利要求1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述微通道反应器为微反应器、串联盘管反应器或管式反应器。

9.根据权1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（1）中，物料A搅拌均匀所处的温度在10℃~30℃之间。

10.根据权1所述的一种偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步骤（1）中，物料B搅拌均匀所处的温度在40℃~80℃之间。