[发明专利]一种三维纳米花状镍碳催化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210825599.7 | 申请日: | 2022-07-14 |
公开(公告)号: | CN115069252B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 赵学波;付秋菊;闫理停 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/02;B01J35/10;C07D307/12 |
代理公司: | 济南格源知识产权代理有限公司 37306 | 代理人: | 许静 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 纳米 花状镍碳 催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种糠醛/5-羟甲基糠醛的加氢反应方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将三维纳米花状镍碳催化材料加入至糠醛/5-羟甲基糠醛与乙醇中,得到均匀的混合溶液;其中镍碳催化材料与底物分子的质量比为1:4-20;
所述镍碳催化材料外部形貌呈三维纳米花状,由二维超薄纳米片自组装形成;所述镍碳催化材料由三维纳米花状Ni-MOF经热解得到;所述镍碳催化材料中金属Ni颗粒负载在超薄二维纳米片碳载体上;
所述三维纳米花状镍碳催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,前驱体的制备:将金属镍盐加入N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水的混合物中混合得到溶液a,其中,N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水的体积比为(15-20):(0-1):1;将有机配体加入N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水的混合物中混合得到溶液b,其中N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水的体积比为(15-20):(0-1):1;将溶液a与溶液b混合,然后在100 ℃-150 ℃温度下进行反应12 h-48 h,反应完成后得到三维纳米花状Ni-MOF前驱体;所述镍盐中的镍元素与有机配体的摩尔比为(0.5-3):1;所述镍盐为氯化镍;所述有机配体为1,4-对苯二甲酸;
S2,将S1中制备得到的Ni-MOF前驱体置于惰性气氛下升温至400 ℃-700 ℃进行热处理2 h-5 h,得到三维纳米花状镍碳催化材料;
步骤二,将步骤一得到的混合溶液转移至高压反应釜中,用氢气将反应釜内的空气进行置换,然后通入氢气进行加氢反应,其中所述氢气压力为1-2 MPa,搅拌反应温度为80-100℃,反应2 h-8 h后得到四氢糠醇/2,5-呋喃二甲醇。
2.根据权利要求1所述的加氢反应方法,其特征在于,所述步骤S2中惰性气氛选自氩气、氮气或氦气。
3.根据权利要求1所述的加氢反应方法,其特征在于,所述步骤S2中惰性气氛的气体流量为30-50 mL/min,升温速率为3-10 ℃/min。
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