[发明专利]一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒及其制备方法

权利要求书

1.一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，由以下重量份的成分制备而成：72～95份可降解改性聚乙烯粉料、3～10份改性聚乙烯蜡微粉、18～32份低结构炭黑、1～5份双(β-羟乙基)椰油胺、0.1～0.6份抗氧剂；其中，可降解改性聚乙烯粉料由2-溴-1,1-二甲氧基乙烷、1,4-丁二醇在溶剂甲苯、叔丁醇钾催化下反应、后处理得到中间体1，中间体1与N-乙烯基己内酰胺、有机钴配位剂、乙烯在偶氮二异丁腈引发下聚合、后处理得到；改性聚乙烯蜡微粉由聚乙烯蜡与丙烯酸乙烯酯、马来酸酐在过氧化苯甲酰引发下聚合、后处理得到。

2.根据权利要求1所述的一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，所述可降解改性聚乙烯粉料的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将2-溴-1,1-二甲氧基乙烷、1,4-丁二醇、对甲苯磺酸、溶剂甲苯依次加入到三口烧瓶内，升温至115～130℃，保温回流搅拌反应16～18小时，乙酸乙酯洗涤，减压蒸馏得到2-溴-1,3-二氧环庚烷，加入四氢呋喃、叔丁醇钾，搅拌反应60～80min后，降温至室温，继续搅拌反应10～12小时，加入乙醚，过滤，乙醚洗涤过滤，滤液减压蒸馏得到中间体1；

步骤二，将中间体1、N-乙烯基己内酰胺、溶剂甲苯加入至三口烧瓶内，再加入有机钴配位剂、偶氮二异丁腈，氮气保护下通入乙烯，升温至68～80℃，保温搅拌反应20～24小时，减压蒸馏除去溶剂，过滤，滤饼使用甲苯洗涤三次后于65～78℃干燥16～20小时得到粗品，粗品粉碎后过10～20目筛得到可降解改性聚乙烯粉料。

3.根据权利要求2所述的一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，步骤一中2-溴-1,1-二甲氧基乙烷与1,4-丁二醇、对甲苯磺酸、叔丁醇钾的摩尔比为1：1.1～1.3：0.01～0.03：1.2～1.4，1,4-丁二醇、溶剂甲苯、四氢呋喃的用量比为9g：40mL：30mL。

4.根据权利要求2所述的一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，步骤二中乙烯的通入压力为20～30bar，中间体1与N-乙烯基己内酰胺的摩尔比为1.5～2.2：1，有机钴配位剂、偶氮二异丁腈、溶剂甲苯的用量分别为N-乙烯基己内酰胺重量的0.4～0.8倍、0.01～0.03倍、2～6倍。

5.根据权利要求1所述的一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，所述改性聚乙烯蜡微粉的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将聚乙烯蜡和甲苯加入三口烧瓶内，混合搅拌均匀后吹入氮气保护，油浴升温至115～130℃，加入丙烯酸乙烯酯、马来酸酐、过氧化苯甲酰，保温回流反应2～4小时得到混合反应液；

步骤二，将混合反应液过滤，乙酸乙酯洗涤3～5次，滤液减压浓缩除去溶剂，通过乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂重结晶得到改性聚乙烯蜡粗品，改性聚乙烯蜡粗品于45～60℃干燥、粉碎得到改性聚乙烯蜡微粉；其中，混合溶剂中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1：3～6，重结晶温度为3～15℃。

6.根据权利要求5所述的一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，步骤一中聚乙烯蜡、甲苯、丙烯酸乙烯酯、马来酸酐、过氧化苯甲酰的重量比为6～10：22～30：1～3：0.4～0.8：0.2～0.5；聚乙烯蜡的平均粒径为5～15μm，密度为0.98g/cm³，熔点为138℃。

7.根据权利要求1所述的一种低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒，其特征在于，所述低结构炭黑的吸油值为56cm³/100g，粒径为20nm，着色力为115％，pH为9；抗氧剂由抗氧剂264、抗氧剂168、抗氧剂1010按照重量比1：2：2混合而成。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述低气味高炭黑含量的聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将可降解改性聚乙烯粉料、改性聚乙烯蜡微粉、低结构炭黑加入高速混合机中，先以200～400rpm转速搅拌20～30min，再以650～800rpm转速搅拌10～20min，得到分散母料；

S2、将分散母料与双(β-羟乙基)椰油胺、抗氧剂混合均匀后，投入密炼机，160～180℃密炼25～40min得到密炼料，密炼料投入双螺杆挤出机，在145～170℃下挤出得到挤出料；

S3、挤出料通过水冷、切粒得到聚乙烯色母粒。