[发明专利]茶叶中多种农药残留的快速检测方法在审
申请号: | 202210827733.7 | 申请日: | 2022-07-13 |
公开(公告)号: | CN115060831A | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 杨睦垣;刘英华;梁卫杨;张润鹏;魏志红 | 申请(专利权)人: | 广州茗丰茶业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 广州市百拓共享专利代理事务所(特殊普通合伙) 44497 | 代理人: | 程小辉 |
地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茶叶 多种 农药 残留 快速 检测 方法 | ||
本发明提供茶叶中多种农药残留快速检测的方法,包括以下步骤:1、茶样粉碎加水混合,加入乙腈‑乙酸和提取试剂包振荡,取上清液,所述提取试剂包成分包括MgSO4和NaAc;2、上清液内加入净化包,振荡,离心,过有机滤头,得到净化液,所述净化包成分包括PSA、PC、C18和MgSO4;3、将净化液进行LC‑MS‑MS扫描。本发明方法的分析前处理方法简单,重复性好,且能有效去除样品中基质干扰物,从而降低对后续分析的干扰,提高分析灵敏性和准确性,为检测茶叶中多种农药残留提供了快速、有效、低成本且精确度高的分析技术。
技术领域
本发明涉及属于农药检测领域,具体涉及茶叶中多种农药残留的快速检测方法。
背景技术
茶作为一种集艺术性与生活性于一体的饮品,被应用于药物、食物和生活交际中,在世界广泛普及,逐渐成为人们生活中不能缺少的伴侣,全世界有一百多个国家和地区的居民都喜爱品茗,有的地方把饮茶品茗作为一种艺术享受来推广。
茶叶生产中,为了提高茶叶产量和外观、质量,茶农在茶树种植过程中往往喷洒大量的化学农药。茶叶需求大,产量不高,这就导致茶叶栽培中非常必要使用农药和化肥,据统计,约有90%以上的茶叶在栽培过程中要使用农药和化肥,极少数使用有机肥。我国是世界第一产茶大国,茶叶的进出口贸易带来了大量外汇储备。同时茶叶中农药残留超限量也成为我国茶叶出口欧盟、北美等发达国家地区的主要技术性贸易壁垒。如此,使得大量的茶叶生产商需要对原料和成品中的农药残留进行检测,保证产品的质量安全。但茶叶中较多的保留了鲜叶中的嘌呤类生物碱、糖类、色素、维生素和矿物质,基质复杂,对少量的农药残留检测有严重干扰。且随着茶叶出口量逐年增加,茶叶中农药残留检测的任务也越来越重,常规的逐一农残检测的方式已经无法满足市场需求,有必要进一步开发更为简单可靠、能一次性准确分析检测多种农残的检测方法。
发明内容
本发明目的在于提供茶叶中多种农药残留的快速检测方法,其简单可靠、能一次性准确分析检测多种农残。
本发明提供的茶叶中多种农药残留的快速检测方法,包括以下步骤:
步骤1、茶样粉碎加水混合,加入乙腈-乙酸和提取试剂包振荡,取上清液,所述提取试剂包成分包括MgSO4和NaAc;
步骤2、上清液内加入净化包,振荡,离心,过有机滤头,得到净化液,所述净化包成分包括PSA、PC、C18和MgSO4;
步骤3、将净化液进行LC-MS-MS扫描,扫描结果用预定的标准校正曲线进行校正,分别得出净化液中对应的农药残留量的质量体积浓度c,μg/ml;
步骤4、用下述算式分别计算茶叶中各农药残留量:
其中:v1为农药残留量,mg/kg;
c为净化液中农药质量体积浓度,μg/ml;
v为净化液体积,ml;
d为净化液稀释倍数,为常数2
m为茶样质量,g;
步骤3中LC-MS-MS扫描参数为:
色谱条件:色谱柱:PhenomenexKinetexBiphenyl(100×3.0mm,2.6μm)流动相A为0.1%甲酸-5mM甲酸铵-水,流动相B为纯乙腈、0.1%甲酸和5mM甲酸铵中的一种;梯度洗脱程序:0~0.5min,5%B,95%A;0.5~3min,60%B,40%A;3~7min,80%B,20%A;7~15min,90%B,10%A;15~16min,95%B,5%A;16~17min,95%B,5%A;17~17.10min,5%B,95%A;20min结束;进样量:5μL;柱温:40℃;
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