[发明专利]一种Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料及其制备和应用方法

权利要求书

1.一种Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料，其特征在于由Ag掺杂SAPO-34 分子筛后与Cu-BTC复合而成，其中Ag的掺杂量为 SAPO-34 分子筛质量的20%，Ag-SAPO-34与Cu-BTC的质量比为1:5 -3:5，Ag-SAPO-34的孔径为4-6 nm，Cu-BTC的孔径为1-3 nm，两者复合后构成具有微介孔的多级孔结构，所述复合材料按以下步骤制成：

步骤1，将85wt%的磷酸和去离子水混合，在搅拌条件下加入拟薄水铝石，继续搅拌1h，制得溶液A；将硝酸银、硅溶胶、吗啡啉和去离子水充分均匀混合，制得溶液B，在搅拌条件下将溶液B逐滴加入溶液A中；

步骤2，在步骤1得到的溶液中加入晶种，搅拌1h后，转移至聚四氟内衬的不锈钢反应釜中， 200℃下晶化48h，冷却后用水洗涤并进行离心分离，在 100℃下干燥 12h，后采用三段煅烧工艺，制成Ag-SAPO-34 分子筛；

步骤3，将Cu(NO ₃ ) ₂ ·3H ₂ O、均苯三甲酸和Ag-SAPO-34 分子筛按质量比加入DMF和去离子水的混合溶液中，搅拌均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在85℃下反应24h，反应结束后对产物依次进行离心、水洗和干燥处理，得最终产物。

2.根据权利要求1所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料，其特征在于，步骤1中溶液A中磷酸、去离子水和拟薄水铝石的质量比为13:8:5；溶液B中硝酸银、硅溶胶、吗啡啉和去离子水的质量比为2:1:2:4。

3.根据权利要求1所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料，其特征在于所述步骤2中的晶种为Cu/SSZ-13分子筛；三段煅烧工艺如下：第一阶段以5℃/min升温至350℃，保温2h；第二阶段以5℃/min升温至650℃，保温4h；第三阶段为以2℃/min降温至350℃，保温1h后，降至室温。

4.根据权利要求1所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料，其特征在于所述步骤3中，Cu(NO ₃ ) ₂ ·3H ₂ O、均苯三甲酸和Ag-SAPO-34 分子筛的质量比为6:3:1-3。

5.一种如权利要求1所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料的应用方法，用于吸附浓度小于1000ppm的乙烯或提纯和回收浓度为1000ppm-5000ppm的乙烯。

6.根据权利要求5所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料的应用方法，用于吸附浓度小于1000ppm的乙烯时的具体步骤为： 将Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料装填至吸附器中，通入浓度小于1000ppm的乙烯废气，待吸附穿透时采用102℃饱和水蒸气进行加热再生，然后将再生的乙烯通入高锰酸钾溶液而氧化为无害的二氧化碳和水。

7.根据权利要求6所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料的应用方法，其特征在于为增强氧化效果，将溶液调至pH值为2-4，在溶液由紫红色变到浅红色时补充高锰酸钾至溶液恢复紫红色。

8.根据权利要求5所述的Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料的应用方法，用于提纯和回收浓度为1000ppm-5000ppm的乙烯时的具体步骤为：将Ag-SAPO-34@Cu-BTC复合材料装填至吸附器中，通1000ppm-5000ppm的乙烯废气，待吸附穿透时采用102℃饱和水蒸气进行加热再生，然后对再生产生的乙烯应进行压缩、冷凝液化，分离出气体中的杂质即可。