[发明专利]一种以复合绝缘子制备碳化硅的方法

说明书

本发明公开了一种以复合绝缘子制备碳化硅的方法，涉及碳化硅领域。包括以下步骤：(1)将复合绝缘子热降解固相产物、石墨和催化剂进行混合，随后放入球磨设备中，设定球磨时间在12h以上，球磨转速在400r/min以上，进行球磨，得到球磨混合料；(2)将球磨混合料在隔氧气体氛围中进行热反应，热反应温度为1000℃‑1200℃，保温时间为30min‑90min，待反应结束后得到碳化硅粉末。本申请将碳化硅合成反应温度降低到了1200℃以下，采取退役复合绝缘子热解产物作为原料，降低了反应温度和原料要求，经济效益显著提高，可推广应用到其他环氧树脂基复合材料的资源化高值化回收。

技术领域

本发明涉及碳化硅领域，尤其涉及一种以复合绝缘子制备碳化硅的方法。

背景技术

金属碳化物具有很高的硬度、高熔点和室温下的化学稳定性，是工程应用的重要材料。其中碳化硅(SiC)广泛应用于磨料磨具、刀具、防弹背心、高性能陶瓷盘式制动器、填充材料以及催化剂载体。SiC是一种优良的填充材料，它具有较高的断裂强度，优异的蠕变和耐磨性，良好的导热性，低的热膨胀系数，在苛刻的使用条件下具有很高的热和化学稳定性。

SiC的生产方法多种多样，传统的生产方法是通过粉末冶金的方法，在 2000-2300℃加热SiO₂和C的混合物30小时。这被称为艾奇逊工艺。在这个过程中，产生的SiC的纯度根据其与热源的距离而变化。由于生产条件的诸多原因，如高温和反应时间，遭受氧的污染等，来自艾奇逊过程的碳化硅颗粒表现出大的结晶尺寸，生产微米或亚微米粒度的SiC需要长时间的研磨。除此之外，碳化硅还可以通过聚合物热解、化学气相沉积、热压、液相反应、物理研磨等方法生产。这些工艺形成碳化硅相要求温度高于1500℃。反应温度过高、条件苛刻、反应效率较低，且产品易收到氧气污染，需要后续进行研磨处理。高温加工的高成本增加了最终产品的生产成本。

此外，SiC可以通过机械力化学方法在室温下合成，高能磨机如SPEX、行星球磨和搅拌磨机。在机械力化学合成过程中，主要以硅砂和石墨为原料，混合物研磨时间较长(即40小时)，以形成SiC。机械力化学合成具有加工成本低、能源效率高、产品纯度高等优点。然而，它也有缺点，如污染的铣削介质和铣削气氛会对产品有影响，且原料为纯净硅砂和石墨，原料条件需求较高，原料成本较高。

发明内容

本发明提供了一种以复合绝缘子制备碳化硅的方法，以降低合成过程中对原料、温度和时间的要求，制备过程经济效益高、合成工序简单且产品质量高的碳化硅。

为了解决上述技术问题，本发明目的提供了一种以复合绝缘子制备碳化硅的方法，包括以下步骤：

(1)将复合绝缘子热降解固相产物、石墨和催化剂进行混合，随后放入球磨设备中，设定球磨时间在12h以上，球磨转速在400r/min以上，进行球磨，得到球磨混合料；

(2)将所述球磨混合料在隔氧气体氛围中进行热反应，热反应温度为1000℃ -1200℃，保温时间为30min-90min，待反应结束后得到碳化硅粉末。

作为优选方案，在步骤(1)中，所述复合绝缘子热降解固相产物的制备方法包括以下步骤：将退役绝缘子在隔氧气体氛围中进行热解反应，热解温度为 450℃-550℃，热解时间为30min-60min，收集沉淀获得复合绝缘子热降解固相产物。

作为优选方案，在所述复合绝缘子热降解固相产物的制备方法中，所述隔氧气体氛围为惰性气体氮气、氩气中的一种，气体流速为30ml/min。

作为优选方案，所述复合绝缘子为退役复合绝缘子。

作为优选方案，在步骤(1)中，球磨时间为12h-48h，球磨转速为 400r/min-600r/min。

作为优选方案，在步骤(1)中，所述球磨混合料的粒径在50nm以下。