[发明专利]石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层及其制备方法有效
申请号: | 202210833679.7 | 申请日: | 2022-07-15 |
公开(公告)号: | CN115231952B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 李俊生;李端;刘荣军;王衍飞;万帆;李学超 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石英 纤维 增强 复合材料 表面 抗雨蚀 无机 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)无机粉体的准备:准备如下重量百分比的原料:Bi2O3 20-30%、ZnO10-20%、B2O3 2-8%、SiO2 20-40%、Li2O 5-15%、MgO 3-10%、CaCO3 5-10%、ZrO2 1-4%、Y2SiO5 2-5%、La2O3 0.5-2%、SnO 1-5%;
2)无机粉体的制备:将上步骤的以上原料精确称量后,混合均匀,进行球磨得到混合粉末,将混合粉末加热至1200-1500℃,升温速率1-15℃/min,保温2-8h,得到熔融完全的无机混合液,倒入去离子水中进行淬火,收集水淬后得到的颗粒状无机块体,烘干,将干燥后的无机块体研磨,得到无机粉体;
3)抗雨蚀浆料的制备:准备如下重量份数的原料:步骤2)制得的无机粉体30-60份、二氧化硅25-45份、乙二醇10-25份、糠醛树脂1-5份、乙醇1-5份,硬脂酸0.5-1份,微晶石蜡0.1-0.2份;
将以上材料精确称量,将无机粉体与二氧化硅混合研磨2-5h得到粉体,同时将乙二醇、糠醛树脂、乙醇、硬脂酸、微晶石蜡混合后磁力搅拌2-5h得到液体,分别将以上混合后的粉体和液体加入氧化锆球磨罐中,球磨罐中放入锆珠,球磨4-16h,将球磨后的浆料取出,在30-50℃水浴超声环境下震动混合0.5-3h,得到抗雨蚀浆料;
4)抗雨蚀无机涂层的制备:将步骤3)得到的抗雨蚀浆料均匀涂覆在透波陶瓷基复合材料表面,涂覆厚度为100-300μm,将涂覆耐雨蚀浆料后的复合材料在30-60℃干燥固化1-3h,然后在600℃空气气氛下保温30min,最后将排胶后的透波陶瓷基复合材料进行烧结,烧结温度为650-850℃,升温速率为1-15℃/min,保温时间为1-10min,冷却至室温,得到石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层。
2.根据权利要求1所述的石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的无机粉体的制备,是将上步骤的以上原料精确称量后,倒入玛瑙研钵中,充分研磨后倒入氧化锆球磨罐中,再放入3mm、5mm和10mm锆珠,其中3mm、5mm锆珠加量均为物料总质量的50-60%,10mm锆珠加量为物料总质量的20-30%,球磨4-12h后的混合粉末,一次性加入铂金坩埚中,将坩埚置于马弗炉中升温至1200-1500℃,升温速率1-15℃/min,保温2-8h,然后将熔融完全的无机混合液体倒入去离子水中进行淬火,收集水淬后得到的颗粒状无机块体并置于烘箱中干燥24h,最后采用三头研磨机将干燥后的无机块体研磨2-12h,得到无机粉体。
3.根据权利要求1所述的石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的球磨罐中放入锆珠,是在球磨罐中放入3mm锆珠和5mm锆珠,其中3mm锆珠加量为物料总质量的60-80%,5mm锆珠加量为物料总质量的50-70%。
4.根据权利要求1所述的石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的抗雨蚀无机涂层的制备,是使用软毛刷将步骤3)得到的抗雨蚀浆料均匀涂覆在透波陶瓷基复合材料表面,涂覆厚度为100-300μm,将涂覆抗雨蚀浆料后的透波陶瓷基复合材料放入真空干燥箱中,在30-60℃干燥固化1-3h,然后放置于马弗炉中,在600℃空气气氛下保温30min,最后将排胶后的透波陶瓷基复合材料在惰性气氛炉中进行烧结,烧结温度为650-850℃,升温速率为1-15℃/min,保温时间为1-10min,随炉冷却至室温,得到石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层。
5.石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层,其特征在于:采用权利要求1-4任一项所述的石英纤维增强石英基复合材料表面抗雨蚀无机涂层的制备方法得到。
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