[发明专利]一种两性丙烯腈阻聚分散剂及其制备与性能评价方法在审
申请号: | 202210844387.3 | 申请日: | 2022-07-18 |
公开(公告)号: | CN115108984A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 程晓婷;陈华友;张爱国 | 申请(专利权)人: | 威海翔泽新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D217/04 | 分类号: | C07D217/04;C07C253/32;C07C255/08;G01N21/59 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 马明月 |
地址: | 264200 山东省威海市文登区文*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 丙烯腈 分散剂 及其 制备 性能 评价 方法 | ||
1.一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法,其特征在于:由4-壬基酚与N,N-二乙基甲酰胺、三氯氧磷,在150-180℃温度条件下加热回流,进行酰化反应后,制得两性丙烯腈阻聚分散剂;
具体反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法,其特征在于,具体步骤包括如下:
(1)向三口烧瓶中加入一定量入N,N-二乙基甲酰胺和三氯氧磷,充入惰性气体保护,开启搅拌;
(2)加热至回流温度150℃-180℃条件下,持续搅拌状态下,缓慢向步骤(1)的三口烧瓶中继续滴加4-壬基酚,进行酰化反应,滴加结束后,继续充入惰性气体保护条件下搅拌至反应完全;
(3)减压蒸馏出步骤(2)反应完全后三口烧瓶中未反应的原料及杂质后,即得两性丙烯腈阻聚分散剂化合物;
其中,所述4-壬基酚、N,N-二乙基甲酰胺与三氯氧磷加入量的摩尔比为4-壬基酚∶N,N-二乙基甲酰胺∶三氯氧磷=1.0-2.0∶0.8-1.2∶0.01。
3.根据权利要求2所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酰化反应温度为155℃-175℃。
4.根据权利要求2所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)三口烧瓶中继续滴加4-壬基酚具体操作:需先将4-壬基酚定量加入滴加漏斗中,再采以每分钟10-15滴的速度缓慢滴加到步骤(1)的三口烧瓶中。
5.根据权利要求3所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述减压蒸馏条件为:降温至100℃条件下,负压值为-0.07Mpa--0.1Mpa。
6.一种两性丙烯腈阻聚分散剂,其特征在于,由权利要求1所述的一种两性丙烯腈阻聚分散剂的制备方法制得的两性丙烯腈阻聚分散剂化合物,具体结构式如下:
7.一种两性丙烯腈阻聚分散剂的性能评价方法,其特征在于,采用分散指数法、浊度法和恒温阻聚法分别对权利要求6所述的两性丙烯腈阻聚分散剂性能进行评价,具体如下:
分散指数法:测定完全分散难溶性金属皂(钙、镁皂)所需分散剂的最低量,以油酸钠在一定硬水中所需分散剂的质量分数表示该分散剂的分散指数(LSDP%),该值越低,表明其分散力越强;反之,分散指数值越高,表明其分散力越弱;
浊度法:测定分散剂分散金属胶质后上清液的透光率T,分散剂分散金属胶质的能力越强,上清液透光率T越低,分散效果越好;反之,透光率T越高,分散效果越弱;
恒温阻聚法:在丙烯腈生产过程中,由于丙烯腈结构式上的双键使其化学性质比较活泼,容易发生自聚、共聚现象;分散剂可以抑制丙烯腈的自聚、共聚现象,在丙烯腈溶液中添加分散剂后,观察聚合物产生的情况,在规定时间内弱无肉眼可见聚合物,说明分散剂的阻聚性能较强。
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