[发明专利]一种用于硅水凝胶隐形眼镜的含氟亲水大分子有机硅单体的制备方法在审
申请号: | 202210846252.0 | 申请日: | 2022-07-19 |
公开(公告)号: | CN116574263A | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 毛志鹏;张爱军 | 申请(专利权)人: | 华诺森(武汉)生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/08;C08G77/20;C08G65/332;G02B1/04 |
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地址: | 430080 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 凝胶 隐形眼镜 含氟亲水 大分子 有机硅 单体 制备 方法 | ||
本发明公开了一种用于硅水凝胶隐形眼镜的含氟亲水大分子有机硅单体的制备方法,属于有机硅材料合成领域,其制备方法如下:(1)将聚乙二醇单烯丙基醚与七氟丁酰氯进行反应,得到中间体1;(2)以八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷、双‑3‑甲基丙烯基氧丙基化四甲基二硅氧烷为原料,在强酸性离子交换树脂的催化下进行开环聚合,得到中间体2;(3)中间体1与中间体2进行硅氢加成反应,得到目标化合物。本发明的制备步骤简单,原料易得,反应条件不苛刻,适合大规模生产。
技术领域
本发明属于有机硅材料合成领域,具体涉及一种用于硅水凝胶隐形眼镜的含氟亲水大分子有机硅单体的制备方法。
背景技术
硅水凝胶是一种新型的隐形眼镜材料,它是在传统水凝胶材质的基础上,聚合了有机硅成分形成的有机高分子材料,既有聚硅氧烷材料的高透氧性,又有水凝胶材料的柔软性和亲水性。硅水凝胶隐形眼镜拥有硅通道和水通道的双通道材料架构,可以使空气中的氧能够顺利通过镜片抵达角膜,佩戴舒适感显著提高。
硅水凝胶隐形眼镜中的聚硅氧烷成分赋予了其超高的透氧性、化学稳定性以及机械性能。但是,聚硅氧烷成分具有疏水性和亲脂性,这使得镜片的亲水性下降,佩戴时产生干涩,并且镜片容易从眼部环境中吸附脂质或蛋白质,产生薄雾,干扰视线。
为了解决上述问题,本发明设计并制备了一种含氟亲水大分子有机硅单体,在聚硅氧烷的侧链上引入大量亲水性基团,以增加材料的亲水性。并且,在侧链上引入了较多的氟元素,含氟组分不仅可以提高氧气在材料中的溶解能力,增加透氧性能,还可以改善聚硅氧烷材料亲脂的缺点。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种用于硅水凝胶隐形眼镜的含氟亲水大分子有机硅单体的制备方法。该方法步骤简单,原料易得,反应条件不苛刻,适合大规模生产。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种用于硅水凝胶隐形眼镜的含氟亲水大分子有机硅单体的制备方法,其特征在于,目标产物的结构式如下:
其中n为80-200的整数,m为6-18的整数,p为3-10的整数。
一种用于硅水凝胶隐形眼镜的含氟亲水大分子有机硅单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将聚乙二醇单烯丙基醚溶解于二氯甲烷中,加入三乙胺作为缚酸剂,降温至5℃,开始滴加七氟丁酰氯,控制反应温度不超过10℃。滴加完毕后,升至室温继续反应2-5h。然后经过过滤、浓缩,得到中间体1;
步骤2:按比例称取一定量的八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷以及双-3-甲基丙烯基氧丙基化四甲基二硅氧烷,加入甲苯溶解,并加入对甲氧基苯酚作为阻聚剂,搅拌均匀。然后加入反应物总质量1%~5%的强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,升温至35-70℃,反应15-30h。然后经过过滤、浓缩,得到中间体2;
步骤3:将中间体1和中间体2按一定比例进行混合,加入溶剂溶解,氮气保护下,加入一定量的催化剂,升温至30-80℃反应3-8h。然后进行浓缩、溶剂提纯、减压蒸馏,得到目标产物。
优选的,所述步骤1中聚乙二醇单烯丙基醚、七氟丁酰氯、三乙胺的摩尔比为1:1.0~1.5 : 1.0~1.5。
优选的,所述步骤1中所用聚乙二醇单烯丙基醚的分子量为200~500。
优选的,所述步骤2中双-3-甲基丙烯基氧丙基化四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:1.5~4.5 : 20~50。
优选的,所述步骤2中强酸性阳离子交换树脂的型号为D001、D005、001ⅹ7中任意一种。
优选的,所述步骤3中中间体2和中间体1的摩尔比为1:8~25。
优选的,所述步骤3中的溶剂为甲苯、氯苯、异丙醇中任意一种。
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