[发明专利]一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用

说明书

本申请环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用，一定程度上可以解决环氧树脂中有机氯含量高的问题。所述方法包括以下步骤：在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相；在预设条件下，从所述色谱柱的进料口通入含有有机氯杂质的环氧树脂；含有有机氯杂质的环氧树脂与所述环氧树脂除氯用极性吸附剂发生反应，得到反应产物，所述反应产物包括聚醚，所述聚醚附着在所述硅胶固定相上；收集色谱柱出料口的组分，脱水后即得到超高纯环氧树脂。

技术领域

本申请涉及环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用。

背景技术

在半导体封装过程中，通常采用环氧树脂作为电子粘合剂。然而常规的环氧树脂中含有大量的氯杂质，包括无机氯和有机氯。其中无机氯可通过水洗除去，但有机氯难以去除。

由于有机氯水解后产生的氯离子，会腐蚀半导体器件，对产品应用性能产生诸多不良影响。因此，需要降低环氧树脂中的有机氯杂质以得到超高纯环氧树脂，进而再将其应用于半导体封装过程，才能保证半导体产品的应用性能不受影响。

环氧树脂中去除有机氯杂质最常用的方法是分子蒸馏法，但通过这种方法提纯至总氯含量降至400ppm以下时，需要消耗大量的能量，生产成本高，不利于工业生产。

发明内容

为了解决环氧树脂中有机氯含量高的问题，本申请提供了一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种环氧树脂除氯用极性吸附剂，其特征在于，所述极性吸附剂的结构式如下：

其中，a、b为聚合度，a的取值范围为500～5000，b的取值范围为1000～10000。

本申请的又一实施例提供一种环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，用于制备所述的环氧树脂除氯用记性吸附剂，包括以下步骤：

将甲基丙烯酸甲酯和含环状半缩醛乙烯基单体滴加到装有甲苯溶液的反应器中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在80～100℃，搅拌时间为1h-2h，得到第一反应液；

反应器中温度控制在80～100℃，将偶氮二异丁腈在1.5h～2h内滴加到所述第一反应液后，再继续搅拌时间为2h-5h，得到环氧树脂除氯用极性吸附剂。

在一些实施例，所述得到环氧树脂除氯用极性吸附剂后，所述方法进一步包括：

将硅胶加入到所述环氧树脂除氯用极性吸附剂中，充分搅拌混合，干燥后即得到附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相。

在一些实施例，所述含环状半缩醛乙烯基单体为3-甲基-5-(3-苯基丙基)-3-乙烯基环己-1-醇。

在一些实施例，所述甲基丙烯酸甲酯和3-甲基-5-(3-苯基丙基)-3-乙烯基环己-1-醇在偶氮二异丁腈的引发下发生反应，反应生成所述环氧树脂除氯用极性吸附剂，反应原理为：

在一些实施例，所述甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的摩尔比为1∶1～1.5，所述甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的总质量与甲苯质量比为1∶4～8。

在一些实施例，所述偶氮二异丁腈的加入量占甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的总质量的0.5％-0.6％。

本申请的又一实施例提供一种利用环氧树脂除氯用极性吸附剂制备超高纯环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相；