[发明专利]一种低氯环氧树脂的制备方法和应用有效
申请号: | 202210858463.6 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115073712B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 杜彪 | 申请(专利权)人: | 智仑超纯环氧树脂(西安)有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08G59/00;C08L63/00;C08J5/18 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 710000 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 制备 方法 应用 | ||
本申请属于环氧树脂技术领域,尤其涉及一种低氯环氧树脂的制备方法和应用。为了解决环氧树脂氯杂质含量高的问题。所述制备方法包括:在第一预设反应条件下,含氯杂质的双酚A环氧树脂与多氟烷基醛发生羟醛缩合反应,得到反应产物;向所述反应产物中加入全氟烷烃溶液进行萃取,静置后分离分别得到萃取相和萃余相,所述萃取相中包括所述含氟氯代产物,所述萃余相中包括低氯双酚A环氧树脂;将所述萃取相和所述萃余相分离,即达到将含氯的双酚A型环氧树脂与不含氯的双酚A型环氧树脂分离的目的,得到低氯双酚A型环氧树脂,所述低氯双酚A环氧树脂的氯含量低于反应前的双酚A环氧树脂。
技术领域
本申请涉及环氧树脂技术领域,具体而言,涉及一种低氯环氧树脂的制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂由于具有优异的物理和机械性能、化学稳定性、耐化学性、耐热性和粘合性,在国民经济的各个领域中得到广泛应用。
环氧树脂在合成过程中不可避免有氯残留。在覆铜板、光刻胶、芯片粘胶等电子行业,要求环氧树脂的总氯含量在800ppm以下,尤其是高端电子产业、航空航天等领域对总氯含量的要求更低。因此,需要去除环氧树脂中的氯杂质,以满足电子行业的需求。
常规的环氧树脂除氯方法主要有多级蒸馏法和化学剂除氯法,多级蒸馏方法耗能大,成本高;化学剂除氯法仅能够去除部分无机氯、但难以去除有机氯。
发明内容
为了解决环氧树脂中氯含量高的问题,本申请提供一种低氯环氧树脂的制备方法和应用。
本申请的实施例是这样实现的:
本申请实施例提供一种低氯环氧树脂的制备方法,所述方法包括:
在第一预设反应条件下,双酚A环氧树脂中的含氯杂质的双酚A环氧树脂与多氟烷基醛发生羟醛缩合反应,得到反应产物;
向所述反应产物中加入全氟烷烃溶液进行萃取,静置后得到萃取相和萃余相,所述萃取相中包括所述含氯杂质的双酚A环氧树脂与多氟烷基醛发生羟醛缩合反应所生成的含氟氯代产物,所述萃余相中包括低氯双酚A环氧树脂;
将所述萃取相和所述萃余相分离,即达到将所述含氟氯代产物与不含氯的双酚A型环氧树脂分离的目的,得到低氯双酚A型环氧树脂,所述低氯双酚A环氧树脂的氯含量低于反应前的双酚A环氧树脂。
在一些实施例中,所述全氟烷烃为全氟戊烷、全氟己烷或全氟辛烷。
在一些实施例中,所述多氟烷基醛为全氟己基醛、或全氟辛基醛。
在一些实施例中,所述双酚A环氧树脂与多氟烷基醛的摩尔比为1∶(2.1~2.3)。
在一些实施例中,所述第一预设反应条件包括:反应温度为30℃~45℃,反应时间为2~3h,反应过程中反应液的pH大于7。
在一些实施例中,在所述含氯杂质的双酚A环氧树脂与多氟烷基醛发生羟醛缩合反应之前,所述方法进一步包括:
将含氯杂质的双酚A环氧树脂与多氟烷基醛混合均匀并溶于环己烷中。
在一些实施例中,所述含氯杂质的双酚A环氧树脂与所述全氟己基醛发生羟醛缩合反应生成的含氟氯代产物的反应原理为:
本申请又一实施例提供一种低氯环氧树脂的应用,所述应用包括所述的低氯环氧树脂在覆铜板中的应用。
本申请的有益效果:含氯杂质的双酚A环氧树脂中的羟基与含氟己基醛中的醛基发生羟醛缩合反应生成含氟氯代产物;进一步,由于含氟氯代产物与低氯环氧树脂之间的溶解度差异大,因此选用全氟烷烃为萃取剂,仅含氟氯代产物能够溶解于全氟烷烃中,将萃取相和萃余相分离,即达到将氟氯代产物与不含氯的双酚A型环氧树脂分离的目的,得到低氯双酚A型环氧树脂。
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