[发明专利]一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、及利用其制备超高纯环氧树脂的方法

说明书

本申请环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、及利用其制备超高纯环氧树脂的方法，一定程度上可以解决环氧树脂中有机氯含量高的问题。所述环氧树脂除氯用极性的制备方法，包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯和3‑丁烯‑1‑醇钠单体滴加到装有N,N‑二甲基甲酰胺的反应器中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在60～80℃，搅拌时间为1h‑1.5h，得到第一反应液；将偶氮二异丁腈滴加到所述第一反应液中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在60～80℃，搅拌时间为2h‑4h，得到环氧树脂除氯用极性吸附剂。

技术领域

本申请涉及环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、及利用其制备超高纯环氧树脂的方法。

背景技术

在半导体封装过程中，通常采用环氧树脂作为电子粘合剂。然而常规的环氧树脂中含有大量的氯杂质，包括无机氯和有机氯。其中无机氯可通过水洗除去，但有机氯难以去除。

由于有机氯水解后产生的氯离子，会腐蚀半导体器件，对产品应用性能产生诸多不良影响。因此，需要降低环氧树脂中的有机氯杂质以得到超高纯环氧树脂，进而再将其应用于半导体封装过程，才能保证半导体产品的应用性能不受影响。

环氧树脂中去除有机氯杂质最常用的方法是分子蒸馏法，但通过这种方法提纯至总氯含量降至400ppm以下时，需要消耗大量的能量，生产成本高，不利于工业生产。

发明内容

为了解决环氧树脂中有机氯含量高的问题，本申请提供了一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、及利用其制备超高纯环氧树脂的方法。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种环氧树脂除氯用极性吸附剂，所述极性吸附剂的结构式如下：

其中，a、b为聚合度，a的取值范围为500～5000，b的取值范围为1000～10000。

本申请的又一实施例中，还提供一种环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将甲基丙烯酸甲酯和3-丁烯-1-醇钠单体滴加到装有N，N-二甲基甲酰胺的反应器中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在60～80℃，搅拌时间为1h-1.5h，得到第一反应液；

将偶氮二异丁腈滴加到所述第一反应液中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在60～80℃，搅拌时间为2h-4h，得到环氧树脂除氯用极性吸附剂。

在一些实施例中，所述得到环氧树脂除氯用极性吸附剂后，所述方法进一步包括：

将Al₂O₃加入到所述环氧树脂除氯用极性吸附剂中，充分搅拌混合，干燥后即得到附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的Al₂O₃固定相。

在一些实施例中，所述甲基丙烯酸甲酯与3-丁烯-1-醇钠的摩尔比为1∶1～1.5，所述甲基丙烯酸甲酯与3-丁烯-1-醇钠的总质量与N，N-二甲基甲酰胺质量比为1∶4～8。

在一些实施例中，所述偶氮二异丁腈的加入量占甲基丙烯酸甲酯与3-丁烯-1-醇钠的总质量的0.5％-0.6％。

本申请的又一实施例中，还提供一种利用环氧树脂除氯用极性吸附剂制备超高纯环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的Al₂O₃固定相；

在预设条件下，从所述色谱柱的进料口通入含有有机氯杂质的环氧树脂；