[发明专利]一种无重原子光动力光敏剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210861396.3 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115304633A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 刘景;侯文华;张洪星 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 动力 光敏剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无重原子光动力光敏剂,其特征在于,所述光敏剂的结构式为:
2.一种权利要求1所述无重原子光动力光敏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在氮气保护下,将吩噁嗪、2-溴-5-碘甲苯、叔丁醇钠和碘化亚铜依次加入到1,4-二氧六环中,充分搅拌均匀,随后向上述溶液中加入配位剂1,2-二氨基环己烷,回流反应,反应结束后冷却至室温,并蒸干溶剂,粗产品经柱色谱分离得10-(4-溴-2-甲基苯基)吩噁嗪;
步骤2,在氮气保护下,向步骤1得到的10-(4-溴-2-甲基苯基)吩噁嗪中加入无水THF,将所得溶液冷却后,逐滴加入正丁基锂溶液反应,随后再逐滴加入硅吡罗红酮的THF溶液,反应液恢复至室温后继续反应,反应结束后,用水猝灭并用盐酸酸化,继续搅拌,经萃取、干燥以及柱色谱分离得到吩噁嗪-硅罗丹明染料,即所述光敏剂。
3.根据权利要求2所述的一种无重原子光动力光敏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中吩噁嗪、2-溴-5-碘甲苯、叔丁醇钠和碘化亚铜的摩尔比为1:1.1:2:0.02。
4.根据权利要求2所述的一种无重原子光动力光敏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中回流反应的温度为130℃,时间为18h,柱色谱分离展开剂CH2Cl2:正己烷的体积比为1:4。
5.根据权利要求2所述的一种无重原子光动力光敏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中10-(4-溴-2-甲基苯基)吩噁嗪、正丁基锂和硅吡罗红酮的摩尔比为3:3:1。
6.根据权利要求2所述的一种无重原子光动力光敏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中将所得溶液冷却至-78℃,加入正丁基锂溶液反应的温度为-78℃,时间为60min,室温后继续反应4h,继续搅拌30min,柱色谱分离展开剂CH2Cl2:CH3OH的体积比为20:1。
7.根据权利要求2所述的一种无重原子光动力光敏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中盐酸的摩尔浓度3mol/L。
8.一种权利要求1所述无重原子光动力光敏剂的应用,其特征在于,用于制备杀死癌细胞的试剂。
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