[发明专利]三氧化钼纳米片负载四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法在审
申请号: | 202210862728.X | 申请日: | 2022-07-21 |
公开(公告)号: | CN115159587A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 蒋旭;单雨帆;陈新瑶 | 申请(专利权)人: | 江苏先丰纳米材料科技有限公司 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;C01G39/02 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 李小静 |
地址: | 211805 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钼 纳米 负载 氧化 铁磁性 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:四氧化三铁纳米颗粒的制备及修饰:按比例取二价铁盐和三价铁盐并将取得的混合物溶解在由水和乙醇所组成的溶液中,加入PEG2000均匀搅拌,搅拌后的混合液倒入圆底烧瓶中并将圆底烧瓶置于油浴锅中进行反应,反应完成后倒出生成物反复用水洗涤,反应物再放入真空烘箱热干,干燥得PEG修饰的10nm四氧化三铁纳米颗粒;
S2:三氧化钼纳米片的制备:将微米级别的三氧化钼粉末放入玛瑙研钵中进行研磨,将研磨好的粉末分散在由乙醇和H2O所组成的混合溶液中,然后通过超声溶解装置对分散体进行强超声处理,超声处理后的溶液倒入离心管中进行离心处理,去除离心管底部沉淀,取出含有三氧化钼纳米片的上清液,采用紫外灯对已脱落的三氧化钼纳米片进行光子掺杂;
S3:三氧化钼纳米片与四氧化三铁纳米颗粒的复合:取PEG修饰的四氧化三铁纳米颗粒放入三氧化钼纳米片分散液中并通过超声溶解装置进行超声搅拌溶解,滴入氨水调节PH搅拌8小时反应,反应后洗涤至中性,室温干燥得三氧化钼纳米片负载磁性纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S1中二价铁盐和三价铁盐为四水合氯化亚铁和六水合三氯化铁或六水合硝酸亚铁和九水合硝酸铁中的一种,其中二价铁盐与三价铁盐中铁元素的摩尔配比为1:1.75,所述的水和乙醇的体积配比为1:1。
3.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S1中搅拌均匀后的混合液先通过加入氨水进行PH调节,PH调节后倒入圆底烧瓶中,给圆底烧瓶上接冷凝管并在充入氮气保护后置于油浴锅中进行反应。
4.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S1中加入的PEG2000与二价铁盐中铁元素的摩尔比为1:9.87。
5.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S2中将微米级别的三氧化钼粉末放入玛瑙研钵中进行研磨的时间为20min。
6.根据根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S2中的分散体通过Ti金属探针在混合液中进行超声。
7.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S2和步骤S3中的超声溶解装置包括工作台(1)、底座、升降台(2)、超声机头(4)和Ti金属探针(17),所述的工作台通过设置在底部四个角落的立柱水平固定在底座上,所述的升降台通过高度调节机构设置在工作台上并且其的顶部开设有用于放置分散容器(3)的凹槽,所述超声机头通过旋转机构连接在工作台上,所述的Ti金属探针可拆卸地安装在超声机头上并通过旋转机构运至分散容器的上方,并通过高度调节机构提升升降台使Ti金属探针伸入至分散容器内,所述工作台顶部的左右两端还分别设置有冲洗罐体(9)和Ti金属探针更换工位(7),所述的Ti金属探针通过旋转机构依次运至冲洗罐体和Ti金属探针更换工位的正上方,所述Ti金属探针更换工位一侧的工作台的顶部还设置有Ti金属探针存放架(8)。
8.根据权利要求7所述的三氧化钼纳米片负载小尺寸磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的高度调节机构包括升降电动缸(19)和导柱(18),所述的导柱设置有四根,四根导柱竖直固定在工作台上,四根导柱穿过升降台并与其活动连接,所述的升降电动缸也设置在工作台上并且其的出轴端连接在升降台的底部,所述的升降台通过升降电动缸的驱动上下滑动连接在四根导柱上。
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