[发明专利]双核酞菁修饰钼酸铁复合材料、制备、检测方法及传感器

权利要求书

1.一种双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法包括：

通过两步水热法，将双核酞菁修饰在制备的钼酸铁上，制备出作为过氧化物模拟酶，用于肾上腺素的快速比色传感的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料。

2.根据权利要求1所述的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备出作为过氧化物模拟酶，用于肾上腺素的快速比色传感的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料包括以下步骤：

将双核酞菁溶解于氯仿溶液中，将制备的钼酸铁加入溶有双核酞菁的氯仿溶液中，形成的混合溶液超声处理后，转移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在烘箱中反应，经水和乙醇洗涤、干燥，获得双核酞菁修饰钼酸铁复合材料。

3.根据权利要求1所述的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸铁与双核酞菁的质量比为(10-50):1。

4.根据权利要求1所述的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸铁包括：α-FeMoO₄，β-FeMoO₄。

5.根据权利要求1所述的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法，其特征在于，钼酸铁的制备方法包括：

将FeSO₄·7H₂O和Na₂MoO₄·2H₂O以1：1的摩尔比加入到pH值为2的盐酸溶液中，溶解后制得盐酸溶解的铁盐和钼盐棕色混合溶液；

将混合均匀后反应溶液，转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃-200℃的烘箱中保持2小时-6小时，反应结束待冷却至室温后，用去离子水和乙醇离心洗涤几次，放于60℃-80℃的烘箱中干燥过夜，收集产物，制备出FeMoO₄固体。

6.根据权利要求1所述的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述通过两步水热法，将双核酞菁修饰在制备的钼酸铁上，包括以下步骤：

将双核酞菁溶解于氯仿中，溶解后加入制得的钼酸铁，超声处理1小时，使制备得到的钼酸铁和双核酞菁均匀分散在氯仿溶液中；

混合液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，80℃-120℃反应1小时-3小时，冷却后用去离子水和无水乙醇离心洗涤几次，置于60℃-80℃的烘箱中干燥过夜，制备得到双核酞菁修饰钼酸铁复合材料。

7.一种双核酞菁修饰钼酸铁复合材料，其特征在于，所述双核酞菁修饰钼酸铁复合材料利用权利要求1-6任意一项所述双核酞菁修饰钼酸铁复合材料的制备方法制备而成。

8.一种如权利要求7所述双核酞菁修饰钼酸铁复合材料用于肾上腺素的快速比色检测的方法，其特征在于，所述用于肾上腺素的快速比色检测的方法包括以下步骤：

将双核酞菁修饰钼酸铁复合材料加入到缓冲溶液中，加入过氧化氢，再加入TMB溶液，所述的双核酞菁修饰钼酸铁复合材料催化过氧化氢产生活性自由基，并催化TMB为ox-TMB，再加入肾上腺素，将ox-TMB还原为TMB。

9.根据权利要求8所述的用于肾上腺素的快速比色检测的方法，其特征在于，待双核酞菁修饰钼酸铁复合材料在缓冲溶液中催化过氧化氢3min，产生一定量的活性自由基在短时间内催化氧化TMB变为ox-TMB后，再加入肾上腺素将ox-TMB还原为TMB。

10.一种用于肾上腺素的快速比色检测的传感器，其特征在于，所述用于肾上腺素的快速比色检测的传感器包括权利要求7所述双核酞菁修饰钼酸铁复合材料，并作为过氧化物模拟酶进行肾上腺素的快速比色检测，所述用于肾上腺素的快速比色检测的传感器最低检出限0.23μM；

所述作为过氧化物模拟酶进行肾上腺素的快速比色检测包括：

(1)根据上述对肾上腺素比色检测在652nm处吸光度变化所得数据整理作图确定线性方程：y＝0.04502x-0.07273；

(2)将200μL双核酞菁修饰的钼酸铁复合材料、200μLH₂O₂、和200μLTMB加入1200μL的缓冲溶液；分别加入200μL未知浓度的肾上腺素溶液，将混合溶液在室温下孵育3min，记录652nm处的吸光度变化，根据(1)所得的线性方程，计算肾上腺素的浓度；

所述的缓冲溶液pH值为4；

所述肾上腺素的浓度为2μM-8μM；

所述双核酞菁修饰钼酸铁复合材料浓度为0.3mg/mL、H₂O₂摩尔浓度为240mM、TMB摩尔浓度为1mM。