[发明专利]石墨烯纤维及其制备方法、设备在审
申请号: | 202210864282.4 | 申请日: | 2022-07-21 |
公开(公告)号: | CN115094545A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 张德锁;周佳慧;张迁迁;张悦;熊佳庆 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F11/12;D01D5/00 |
代理公司: | 苏州三英知识产权代理有限公司 32412 | 代理人: | 周仁青 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 纤维 及其 制备 方法 设备 | ||
本发明公开了一种石墨烯纤维及其制备方法、设备,所述石墨烯纤维的制备方法,包括以下步骤:获得氧化石墨烯纺丝液;将所述氧化石墨烯纺丝液附着于芯线上,固化后得到氧化石墨烯复合纤维;以及还原所述氧化石墨烯复合纤维并去除芯线,得到所述石墨烯纤维。本发明的石墨烯纤维具有中空结构,且孔结构可调,同时石墨烯纤维具有良好的力学性能和电化学性能。
技术领域
本发明是关于石墨烯纤维制备领域,特别是关于一种石墨烯纤维及其制备方法、设备。
背景技术
目前,石墨烯纤维的制备主要以氧化石墨烯为原料通过湿法纺丝工艺制备得到,其突破了模板法、薄膜收缩法、电泳组装法等在成型尺寸、制备效率、力学性能等方面的局限,能够连续制备较优性能的石墨烯纤维长丝,是可工业化生产的良好技术。但在湿法纺丝成型技术中,凝固浴起决定作用,初生氧化石墨烯纤维在凝固浴中收缩凝固固化成型,后再经过干燥和洗涤得到氧化石墨烯纤维。常见的凝固浴为有机溶液和无机盐溶液,如乙醇、DMF、CTAB、氯化钙、氯化钾、氢氧化钾等溶液。在凝固浴中,初生氧化石墨烯纤维在凝固收缩过程中会吸收凝固剂,在后续洗涤烘干过程中,这些凝固剂很难被清洗干净,成为纤维中的杂质,影响纤维性能。此外,初生纤维需要一定的时间在凝固浴中凝固成纤,故湿法纺丝的效率仍然有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯纤维的制备方法,其制得的石墨烯纤维具有中空结构,且孔结构可调,同时石墨烯纤维具有良好的力学性能和电化学性能。
本发明的目的还在于提供一种石墨烯纤维以及一种制备氧化石墨烯复合纤维的设备。
为实现上述目的,本发明的实施例提供了一种石墨烯纤维的制备方法,包括以下步骤:
获得氧化石墨烯纺丝液;
将所述氧化石墨烯纺丝液附着于芯线上,固化后得到氧化石墨烯复合纤维;以及
还原所述氧化石墨烯复合纤维并去除芯线,得到所述石墨烯纤维。
在本发明的一个或多个实施方式中,获得氧化石墨烯纺丝液的步骤包括:
将氧化石墨烯水溶液的浓度调至30~50mg/ml,得到所述氧化石墨烯纺丝液。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述芯线为可溶解的芯线。
在本发明的一个或多个实施方式中,所述芯线为蚕丝线、羊毛线、兔毛线或蛛丝。
在本发明的一个或多个实施方式中,固化后得到氧化石墨烯复合纤维的步骤包括:
在温度为150~300℃的条件下,对附着有所述氧化石墨烯纺丝液的芯线进行加热固化,得到氧化石墨烯复合纤维。
在本发明的一个或多个实施方式中,还原所述氧化石墨烯复合纤维并去除芯线的步骤包括:
将氧化石墨烯复合纤维在浸于氢碘酸中,并在温度为60~90℃条件下,还原4~10h,并去除芯线。
本发明的实施例还提供了一种如上述的方法制备的石墨烯纤维,所述石墨烯纤维具有沿其轴向延伸的孔。
本发明的实施例提供了一种制备如上述的氧化石墨烯复合纤维的设备,包括:
加热装置,包括具有纺丝甬道的壳体以及与壳体相连接的加热机构;
同轴纺丝机构,其内具有第一纺丝腔以及套设于该第一纺丝腔外的第二纺丝腔,所述第一纺丝腔与第二纺丝腔均与所述纺丝甬道相连通;
其中,所述芯线能够通过所述第一纺丝腔进入所述纺丝甬道,所述氧化石墨烯纺丝液通过第二纺丝腔进入所述纺丝甬道并附着于所述芯线上,所述加热装置能够加热附着有所述氧化石墨烯纺丝液的芯线,以形成所述氧化石墨烯复合纤维。
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