[发明专利]一种高熵氧化物的超快制备方法

说明书

本发明公开了高熵材料制备技术领域的一种高熵氧化物的超快制备方法，包括以下步骤：步骤一：称量出五种不同金属氧化物粉末；步骤二：将五种金属氧化物粉末进行球磨；步骤三：球磨结束后进行干燥处理；步骤四：原料完全干燥后研磨得到混合粉末；步骤五：得到即高熵氧化物前驱体；步骤六：完成反应烧结前的制样工作；步骤七：将制得的样品置于焦耳加热装置中处理；步骤八：得到高熵氧化物。本发明以MgO、CoO、NiO、CuO、ZnO为原材料，将制备高熵氧化物的煅烧时间由传统方法的12小时以上缩短至2‑5秒，极大提高了高熵氧化物的制备效率和原料利用率。

技术领域

本发明属于高熵材料制备技术领域，具体涉及一种高熵氧化物的超快制备方法。

背景技术

高熵氧化物这一概念最早于2015年由Rost等人在Nature communications,2015,6(1):1-8中提出，其定义为由五种或五种以上不同的金属阳离子组成的氧化物，如：Mg_0.2Co_0.2Ni_0.2Cu_0.2Zn_0.2O等。高熵氧化物属于高熵材料领域，在高熵氧化物之前，高熵合金就已经被提出。根据Jiang等人在Science 371,830-834(2021)中的报道，高熵材料的“高熵”指的是这一类氧化物独特的高构型熵ΔS_conj。根据吉布斯自由能函数：ΔG＝ΔH-TΔS，高构型熵有利于该反应自发进行，根据玻尔兹曼方程，构型熵ΔS_conj＝R lnN，其中R为气体常数，N为不同金属元素的种类。

高熵氧化物由于其独有的多种不同金属阳离子组分，所以具有其他材料所不具备的物理化学性能，因此受到学界的广泛关注和研究。目前主流的制备方法为高温烧结法，即在1100℃左右进行反应烧结12h以上。例如P.B.Meisenheimer等人在Scientific Reports,2017,7(1):1-6中采用了在1100℃烧结18h的实验方案。然而，传统的高温烧结方法由于设备的限制，其升温速率慢、温度上限低。升温速率慢导致其在达到合适的反应温度前会有较长的低温时间，这会导致一些加热易逃逸的轻元素如Li等在反应开始之前就大量逸散，大大降低了原料利用率，也间接导致了实验周期的延长。同时，反应温度是决定化学反应速率的重要因素之一，传统烧结难以达到很高的温度上限，这就导致整个烧结反应需要更长的反应时间，是导致实验周期较长的直接原因。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高熵氧化物的超快制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高熵氧化物的超快制备方法，包括以下步骤：

步骤一：称量出MgO、CoO、NiO、CuO、ZnO五种不同金属氧化物粉末；

步骤二：将步骤一中已经称量出的五种金属氧化物粉末置于行星球磨机中进行球磨，球磨2h，转速为300r/min；

步骤三：球磨结束后将五种金属氧化物粉末原料置于真空干燥箱中进行干燥处理，在80℃下真空下干燥12h；

步骤四：待原料完全干燥后将其研磨10-15min，得到五种金属氧化物的混合粉末；

步骤五：将步骤四中制得的粉末平均分为若干份，每份都置于压片机中进行压制，得到1mm厚度的薄圆片，即高熵氧化物前驱体；

步骤六：将步骤五中压制的高熵氧化物前驱体转移至裁剪合适的处理板上中心处，并在上方再覆盖一块相同尺寸、规格的处理板，完成反应烧结前的制样工作；

步骤七：将步骤六中制得的样品置于焦耳加热装置中，拧紧固定螺丝，升温至1900-2200℃，加热爬坡时间为2-8s，温度保持时间为2-5s；