[发明专利]一种(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯含量的分析方法

说明书

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯含量的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测，包括如下步骤：配制标准品溶液和待测样品溶液；使用高效液相色谱仪按标准品、待测样品、标准品、待测样品的顺序依次进样分析；计算标准品、待测样品中(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的平均峰面积，并按照外标法公式计算待测样品中(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的含量。该分析方法专属性强，重复性好，精密度好，特别适用于农药生产过程中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药肟菌酯的生产要求。

技术领域

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯含量的分析方法。

背景技术

肟菌酯类广谱杀菌剂是从天然产物Strobilurins作为杀菌剂先导化合物成功地开发的一类新的含氟杀菌剂。具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性、耐雨水冲刷、持效期长等特性。与目前已有杀菌剂无交互抗性，对几乎所有真菌纲病害均有良好的活性。肟菌酯适用于小麦、大麦、黑麦、黑小麦、葡萄、苹果、花生、香蕉、蔬菜等。肟菌酯对鱼类和水生生物高毒、高风险；对鸟类、蜜蜂、家蚕、蚯蚓均为低毒；对作物安全，因其在土壤、水中可快速降解，故对环境安全，因此在市场上有非常大的应用前景。

(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的英文名为(E)-Methyl-2-(2-broMoMethylphenyl)-2-MethoxyiMinoacetate，分子式为C₁₁H₁₂BrNO₃，分子量为286.12，熔点为45-48℃，易溶于乙腈、甲醇等有机溶剂。(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯是肟菌酯的关键中间体，它在生产过程中会产生(E)-2-(2-二溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯杂质和(Z)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯异构体杂质，会严重影响肟菌酯的品质和药效。

经查阅国内外相关文献，未见现有技术中有关(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯含量检测方法的报道，因此为了满足高质量农药原药肟菌酯的生产要求，需要提供一种相应的含量分析检测方法。

发明内容

针对(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯含量检测技术存在的空白，本发明提供了一种(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯含量的分析方法，该分析方法专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。

本发明技术方案如下：

一种(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯含量的分析方法，采用高效液相色谱法进行分析，包括如下步骤：

(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；

(2)将检测波长设定为230-270nm范围内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、标准品、待测样品的顺序依次进样分析，其中，色谱条件包括：色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱温度30-50℃，流动相为乙腈和0.8％(v/v)冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40～60：60～40；

(3)计算标准品溶液、待测样品溶液中(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯峰面积平均值，按照外标法公式对待测样品中(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的质量分数进行计算：

式中：

A₁——标准品溶液中，(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯峰面积平均值；