[发明专利]一种对位酯的缩合装置及缩合工艺

说明书

本申请涉及对位酯生产技术领域，具体公开了一种对位酯的缩合装置及缩合工艺。所述对位酯缩合装置包括包括还原液进料管，环氧乙烷进气管，混合管，套管，反应器，冷却池，缩合反应釜和集气组件，所述反应器设置在所述冷却池内，所述反应器用于承接还原液和环氧乙烷，所述还原液进料管、所述环氧乙烷与所述混合管连通，所述混合管的出液口位于所述反应器反应液面以下，所述反应器与所述缩合反应釜连通。采用多级缩合的反应方式，增加环氧乙烷和还原液的接触面积，缩短反应时间，提高环氧乙烷的利用率，进而提高反应速率。

技术领域

本申请涉及对位酯生产技术领域，更具体涉及一种对位酯的缩合装置及缩合工艺。

背景技术

对位酯，也称为“对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯”，是生产活性染料的重要中间体，主要用于制造KM或M系列活性染料。在活性染料中，对位酯既具有作为重氮化组分的氨基，又可发生化学反应生成染料-纤维共价键的反应性基团，故能大大提高染料的利用率，其经济性也得到了大幅度提高。

目前，在相关的研究中，对位酯的合成主要有三种方法：包括乙酰苯胺方法、对硝基氯苯方法和硝基苯方法。其中利用硝基苯方法生产制备对位酯，对位酯的收率较低，其工业价值和商业前景不大，不适用于大批量的生产。利用对硝基氯苯方法制备对位酯，虽然成本较低，但是生产技术不够成熟。乙酰苯胺方法是制备对位酯较为常用的一种方法，该方法是以乙酰苯胺为原料，通过氯磺化、还原、缩合和酯化等步骤制得对位酯。在缩合步骤中，环氧乙烷和还原液加入反应釜内进行反应，无法在短时间内进行充分接触，造成反应时间较长、反应速率较低等问题。

发明内容

为了提高缩合步骤中的反应速率，缩短缩合反应时间，本申请提供了一种对位酯的缩合装置及缩合工艺。

第一方面，本申请提供了一种对位酯的缩合装置，包括还原液进料管，环氧乙烷进气管，混合管，套管，反应器，集气组件，缩合反应釜和冷却池，所述反应器设置在所述冷却池内，所述反应器用于承接还原液和环氧乙烷，所述还原液进料管、所述环氧乙烷与所述混合管连通，所述混合管的出液口位于所述反应器反应液面以下，所述反应器与所述缩合反应釜连通。

利用乙酰苯胺通过氯磺化、还原、缩合和酯化等步骤制得对位酯，再缩合反应步骤中，将还原液和环氧乙烷直接加入到缩合反应釜中进行反应，获得缩合液，缩合液为对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺。由于还原液和环氧乙烷接触不够充分，导致反应时间较长，且反应速率较低。

在本申请中，将还原液和环氧乙烷分别从还原液进料管和环氧乙烷进气管通入，还原液和环氧乙烷汇集于混合管内，在混合管内进行第一次接触，发生一级缩合反应，制得一级缩合液。

经过一级缩合反应后，得到一级缩合液、还原液和环氧乙烷的混合物，通过混合管的出口流入反应器中，在反应器中还原液和环氧乙烷进行二级缩合。本申请中混合管的出口位于反应器反应液液面以下，目的是将环氧乙烷从一级缩合液和还原液的混合液中流过，环氧乙烷与还原液进一步反应。其中反应液为还原液和一级缩合液的混合物。反应器的作用是承接还原液和环氧乙烷以及由还原液和环氧乙烷制得的一级缩合液，本申请中反应器为倒梯形设置，上大下小，由于环氧乙烷位于反应器的上方，倒梯形设置可以增加环氧乙烷与还原液的接触面积，提高反应速率，缩短反应时间。

在反应器中，还原液和环氧乙烷发生缩合反应，反应放热，在此过程中，反应器内的温度逐渐升高，控制反应温度为50-65℃，当反应温度大于65℃时，危险性增加。本申请将反应器置于冷却池内，逐渐对反应器进行降温，保证反应顺利的进行，降低危险性。

经过二级缩合反应的进行，反应速率逐渐降低，得到二级缩合反应液和部分未反应的还原液的混合液。为了不影响反应器内的缩合反应速率，通过管道将混合液流经到缩合反应釜中。本申请中集气组件能够收集反应器内的环氧乙烷，同时起到稳定反应器中压力的作用。集气组件将收集的环氧乙烷注入缩合反应釜中，与未反应的还原液进行缩合反应，制得三级缩合液。

在一个实施方案中，在所述反应器上设置有能够沿自身中心轴线旋转的转动装置。