[发明专利]一种锈层截面试样的制备方法

说明书

本发明提供了一种锈层截面试样的制备方法，属于钢板表面锈层的表征检测领域，所述制备方法包括：将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域；采用FIB‑SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样。该制备方法采用FIB‑SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，利用聚焦离子束特殊制样方法，在整个制样过程中样品所受应力很小，制作的锈层截面因此也具有很好的完整性，实现了几乎无损制备锈层原位截面，最大程度的还原了锈层本身状态，有效解决了现有锈层截面试样制备过程中存在因损伤而无法完全还原锈层的真实形貌的问题。

技术领域

本申请涉及钢板表面锈层的表征检测领域，尤其涉及一种锈层截面试样的制备方法。

背景技术

钢铁的腐蚀是一个普遍而严重的问题，给国民经济带来了巨大损失。因此钢铁的耐腐蚀性能 研究一直是材料研究者关注的重点。对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究，重点主要集中于钢铁材 料的腐蚀产物-锈层的分析和研究，以了解钢铁材料的腐蚀机理。

通常制备用于扫描电镜或电子探针观察的锈层试样的常规方法如下：(1)运用切割机将腐 蚀实验后的钢铁材料切割成便于镶嵌的小块试样；(2)运用镶嵌设备将带锈层的试样横截面进 行热镶嵌或者冷镶嵌；(3)对镶嵌试样进行不同道次的砂纸研磨、抛光，直至形成镜面试样； (4)放入扫描电镜或电子探针观察和分析。

目前，现有锈层截面试样制备过程中存在因如机械切割等损伤而无法完全还原锈层的真实形 貌的问题。

发明内容

本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，以解决现有锈层截面试样制备过程中存 在因损伤而无法完全还原锈层的真实形貌的技术问题。

第一方面，本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，所述制备方法包括：

将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域；

采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样。

进一步地，所述锈层截面试样的截面包括锈层横截面和锈层纵截面中的至少一种。

进一步地，所述不同相微观形貌区域包括Fe₃O₄相微观形貌区域﹑Fe₂O₃相微观形貌区域﹑ α-FeOOH相微观形貌区域﹑β-FeOOH相微观形貌区域和γ-FeOOH相微观形貌区域中的至少一种。

进一步地，所述将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌 区域之前，还包括：

将带锈层试样进行宏观观察，后机械切割，得到预设尺寸的带锈层试样；

对预设尺寸的所述带锈层试样的表面污染物进行清除，后对带锈层试样的表面镀膜，得到预 处理后的带锈层试样。

进一步地，所述镀膜的过程包括：对带锈层试样的表面进行喷碳或喷金；所述喷碳和所述喷 金的工作参数均为：溅射电流：20～40mA，溅射时间：3～5分钟。

进一步地，所述预设尺寸包括15mm×15mm。

进一步地，采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截 面试样，具体包括：

将预处理后的带锈层试样装入FIB-SEM双束系统样品室中调节带锈层试样至SEM电子束和 FIB离子束的共聚焦点，后对带锈层试样的所述不同相微观形貌区域原位切割，得到锈层截面试 样；

其中，所述原位切割包括粗切和精抛；

所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：15nA；FIB的方向与带锈 层试样的表面垂直；