[发明专利]一种铬硅合金溅射靶材的制备方法有效
申请号: | 202210877583.0 | 申请日: | 2022-07-25 |
公开(公告)号: | CN115110044B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 姚力军;潘杰;杨慧珍;廖培君;黄东长 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;B22F9/04;B22F3/16;C22C1/05;C22C27/06;C22C28/00 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 韩承志 |
地址: | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 溅射 制备 方法 | ||
1.一种铬硅合金溅射靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)混合铬粉和硅粉,得到混粉料;
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料进行预烧处理,得到预烧坯;
所述预烧处理包括依次进行的第一预烧、第二预烧和第一加压;
所述第一预烧的升温速率为3-10℃/min;
所述第一预烧的终点温度为500-750℃;
所述第一预烧的保温时间为1-2h;
所述第二预烧的升温速率为1-5℃/min;
所述第二预烧的终点温度为800-1000℃;
所述第二预烧的保温时间≥1h;
所述第一加压的升压速率为0.05-0.8MPa/min;
所述第一加压的终点压力为15-40MPa;
所述第一加压的保压时间>0.5h;
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行烧结处理,得到所述铬硅合金溅射靶材;
所述烧结处理包括依次进行第一烧结、第二烧结和第二加压;
所述第一烧结的升温速率为3-10℃/min;
所述第一烧结的终点温度为850-1100℃;
所述第一烧结的保温时间为1-2h;
所述第二烧结的升温速率为1-5℃/min;
所述第二烧结的终点温度为1150-1350℃;
所述第二烧结的保温时间≥1h;
所述第二加压的升压速率为0.05-0.5MPa/min;
所述第二加压的终点压力为25-40MPa;
所述第二加压的保压时间>0.5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铬粉的纯度>99.9%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅粉的纯度>99.999%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铬粉的平均粒径<200μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅粉的平均粒径<45μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铬粉和硅粉的质量比为(2-4):(1-3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合包括球磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的磨球包括铬球和/或硅球。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述混粉料与磨球的质量比为(5-10):1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合的时间≥36h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第一预烧前,将混粉料放入模具中压实,然后进行抽真空。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述压实后的平面度≤0.5mm。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述抽真空的终点真空度<100Pa。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述预烧坯先依次进行修坯和抽真空,然后再进行烧结处理。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述修坯后的平面度<0.5mm。
16.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述抽真空的终点真空度<100Pa。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将铬粉和硅粉按质量比为(2-4):(1-3)进行球磨,所述球磨的时间≥36h,所述铬粉的纯度>99.9%,平均粒径<200μm,所述硅粉的纯度>99.999%,平均粒径<45μm,得到混粉料,所述混粉料与磨球的质量比为(5-10):1;
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度≤0.5mm,然后抽真空至终点真空度<100Pa,之后依次以3-10℃/min升温至500-750℃进行第一预烧并保温1-2h,再以1-5℃/min升温至800-1000℃进行第二预烧,所述第二预烧的保温时间≥1h,接着以0.05-0.8MPa/min升压至15-40MPa进行第一加压,所述第一加压的保压时间>0.5h,得到预烧坯;
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行修坯至平面度<0.5mm,然后抽真空至终点真空度<100Pa,之后依次以3-10℃/min升温至850-1100℃进行第一烧结并保温1-2h,再以1-5℃/min升温至1150-1350℃进行第二烧结,所述第二烧结的保温时间≥1h,接着以0.05-0.5MPa/min升压至25-40MPa进行第二加压,所述第二加压的保压时间>0.5h,得到所述铬硅合金溅射靶材。
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