[发明专利]一种强化硝基化合物催化氢化反应的方法

说明书

本发明实施例提供了一种强化硝基化合物催化氢化反应的方法，所述强化硝基化合物催化氢化反应的方法包括以下步骤：S1、向反应釜中加入溶解溶剂、吸氢溶剂、硝基化合物和催化剂后密闭所述反应釜；S2、将所述反应釜内的空气置换为氮气；S3、将所述反应釜内的氮气置换为氢气并使所述反应釜内保持预定压力；S4、加热所述反应釜以进行催化氢化反应，在所述反应釜内获得氨基化合物。所述强化硝基化合物催化氢化反应的方法中，催化氢化反应在反应釜中进行，成本低，另外，所述催化氢化反应的原料包括吸氢溶剂，其溶解氢气的能力较强，能够加快所述催化氢化反应速率，减少放大效应。

技术领域

本发明涉及催化氢化反应技术领域，具体涉及一种强化硝基化合物催化氢化反应的方法。

背景技术

催化氢化反应指在催化剂的作用下氢分子加成到有机化合物的不饱和基团上的反应。硝基的结构式为其含有不饱和键，含有硝基的有机化合物在催化剂的作用下能与氢分子反应生成氨基化合物。然而现有的硝基化合物的催化氢化反应中，为了强化催化氢化反应，获得高纯度的氨基化合物，开发出了如固定床反应器，流化床反应器和微通道反应器等强化催化氢化反应的反应装置，上述反应装置均适用在固液气三相反应中，但是设备投资较大，成本高，并且由于现有技术中硝基化合物催化氢化反应所采用的溶剂，其溶解氢气的能力较差，影响了硝基化合物催化氢化反应的传质过程导致反应时间长，反应速率慢。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种强化硝基化合物催化氢化反应的方法，以解决现有技术中硝基化合物催化氢化反应的反应速率慢和成本高的问题。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种强化硝基化合物催化氢化反应的方法，包括以下步骤：

S1、向反应釜中加入溶解溶剂、吸氢溶剂、硝基化合物和催化剂后密闭所述反应釜；

S2、将所述反应釜内的空气置换为氮气；

S3、将所述反应釜内的氮气置换为氢气并使所述反应釜内保持预定压力；

S4、加热所述反应釜以进行催化氢化反应，在所述反应釜内获得氨基化合物。

优选地，所述溶解溶剂选自二氧六环、四氢呋喃、DMF、氯仿、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的至少一种。

优选地，所述吸氢溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷和正癸烷中的一种。

再优选地，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶解溶剂和所述吸氢溶剂的体积比为(5～20)：1。

优选地，所以硝基化合物选自2-(4-nitrophenyl)isoindoline-1,3-dione、5-nitro-2-(m-tolyl)isoindoline-1,3-dione、5-nitro-2-(p-tolyl)isoindoline-1,3-dione、5-nitro-2-(o-tolyl)isoindoline-1,3-dione和5-nitro-2-phenylisoindoline-1,3-dione中的至少一种。

优选地，所述催化剂选自雷尼镍、钯碳、钌碳、铂碳和铬中的一种。

再优选地，所述硝基化合物和所述催化剂的质量之比为10000：(1～3000)。

优选地，所述步骤S2中的置换时间为15min～30min。

优选地，所述步骤S3中的置换时间为20min～30min，所述预定压力为1MPa～6MPa。

优选地，所述步骤S4中，所述催化氢化反应的温度为50℃～100℃。