[发明专利]一种双氟磺酸亚胺锂的制备方法

说明书

一种双氟磺酸亚胺锂的制备方法，属于双氟磺酸亚胺锂制备技术领域，克服现有技术中制备双氟磺酸亚胺锂盐的过程中需要额外添加溶剂的缺陷。本发明制备方法包括以下步骤：步骤1、在保护气体条件下，采用多羟基底物、碱性锂盐、缩水甘油制备液体锂盐；步骤2、将双氟磺酸亚胺与所述液体锂盐混合，反应，固液分离，获得固态的双氟磺酰亚胺锂。本发明在不额外添加溶剂的情况下，利用液态锂盐与双氟磺酰亚胺进行液液反应，反应过程绿色环保，消除了传统固液反应的弊端，通过过滤就可以获得高品质的双氟磺酰亚胺锂。

技术领域

本发明属于双氟磺酸亚胺锂制备技术领域，具体涉及一种双氟磺酸亚胺锂的制备方法。

背景技术

目前大部分锂离子电池采用六氟磷酸锂(LiPF6)作为电解质，然而LiPF6电解质水解后会不可避免地生成有毒的副产物氟化氢，从而导致电极材料金属的溶解，带来电池的安全风险。近来，双(氟磺酰基)亚胺锂(LiFSI)被认为是LiPF6最有前途的替代品之一，应用于电动汽车和储能锂离子动力电池的新一代锂盐电解质材料。LiFSI的物化性能明显优于LiPF6：1.更高的热稳定性——LiFSI熔点为145℃，分解温度高于200℃；2.更好的电导率——LiFSI的锂离子更容易解离；3.改善高温存储、低温放电等性能，且具有与电极良好的相容性等优良特性。因此，LiFSI在锂离子电池中是一个具有良好前景的电解质。

现有技术公开了如下制备方法：将双氟磺酰亚胺酸溶在保护溶剂中，将溶于良性溶剂的双草酸硼酸盐以滴加的方式加入到双氟磺酰亚胺酸保护溶剂溶液中进行反应，反应结束后进行过滤，得到双氟磺酰亚胺盐。该方法使用了溶剂，环保性不强。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备双氟磺酸亚胺锂盐的过程中需要额外添加溶剂的缺陷，从而提供一种双氟磺酸亚胺锂的制备方法。

而本发明提供了一种液体锂盐制备高纯度且质量稳定的LiFSI产品，为实现产业化应用提供依据。

为此，本发明提供了以下技术方案。

一种双氟磺酸亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、在保护气体条件下，采用多羟基底物、碱性锂盐、缩水甘油制备液体锂盐；

步骤2、将双氟磺酸亚胺与所述液体锂盐混合，反应，固液分离，获得固态的双氟磺酰亚胺锂。

进一步的，还包括步骤3、在固液分离后获得的液体中加入碱性锂盐，重新制备液体锂盐。

进一步的，步骤1包括：

步骤101、在保护气体保护下，将多羟基底物和碱性锂盐混合，反应，减压脱水；

步骤102、在步骤101的产物中滴加缩水甘油，反应，获得超支化缩水甘油醚锂盐，即为液体锂盐。

进一步的，所述步骤1中，

多羟基底物：碱性锂盐的摩尔比＝1：(0.1～25)；

多羟基底物：缩水甘油的摩尔比＝1：(1-25)。

进一步的，所述步骤1满足条件(1)-(3)中的至少一项：

(1)所述保护气体为氮气或氩气，优选为氮气；

(2)所述多羟基底物包括甘油或三羟基甲基丙烷中的至少一种；

(3)所述碱性锂盐包括氢氧化锂或碳酸锂中的至少一种。

进一步的，所述步骤1满足条件(1)-(4)中的至少一项：

(1)所述步骤101中，所述反应的温度为20～120℃，反应的时间为10min～3h；

(2)所述步骤101中，减压脱水的压力为真空负压0.001mbar–950mbar；