[发明专利]增韧低吸水尼龙6及其制备方法有效
申请号: | 202210879577.9 | 申请日: | 2022-07-25 |
公开(公告)号: | CN115073746B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 王栋;王雯雯;李晓光;姜艾森;周林杰;白婷;贾特 | 申请(专利权)人: | 山东聚合顺鲁化新材料有限公司;武汉纺织大学 |
主分类号: | C08G77/455 | 分类号: | C08G77/455;C08G69/48 |
代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 廖艳芬 |
地址: | 277527 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增韧低 吸水 尼龙 及其 制备 方法 | ||
1.一种增韧低吸水尼龙6的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1.制备端氨基含氟聚硅氧烷改性剂;所述端氨基含氟聚硅氧烷改性剂的结构式为:
分子量为800-5000g/mol;
S2.按预设比例将己内酰胺、浓磷酸和去离子水置于反应器中,于250-260℃下回流3-4h进行开环反应;然后于270-280℃下进行一次减压缩聚反应;待一次减压缩聚反应完成后,再向反应器中加入步骤S1制备的所述端氨基含氟聚硅氧烷改性剂进行偶联反应,反应15-25min后,进行二次减压缩聚反应,得到增韧低吸水尼龙6;
所述端氨基含氟聚硅氧烷改性剂的添加量为己内酰胺质量的1%-2%;所述浓磷酸的添加量为己内酰胺质量的1%-3%,所述去离子水的添加量为己内酰胺质量的1%-2%;
所述增韧低吸水尼龙6的结构式为:
其中,m为120-150的整数,n为4-31的整数;所述增韧低吸水尼龙6的分子量为28000-39000g/mol;
所述端氨基含氟聚硅氧烷改性剂的制备方法,包括如下步骤:
S11.将a,ω-二氨基丙基-四甲基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵溶于有机溶剂中,加热回流至出水量达到理论值,然后蒸出有机溶剂,得到碱性催化剂;
S12.将预设比例的1,3,5-三甲基-1,3,5三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、a,ω-二氨基丙基-四甲基二硅氧烷和步骤S11制备的所述碱性催化剂加入反应器中,于80-100℃下回流15-20h,再升温至120-150℃回流0.5-2h,用去离子水洗涤至pH=7,然后于80-120℃下进行减压脱水,得到所述端氨基含氟聚硅氧烷改性剂。
2.根据权利要求1所述的增韧低吸水尼龙6的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述一次减压缩聚反应的时长为5-10min;所述二次减压缩聚反应的时长为5-10min。
3.根据权利要求1所述的增韧低吸水尼龙6的制备方法,其特征在于:所述一次减压缩聚反应和所述二次减压缩聚反应具体为对反应器进行抽真空操作,真空度为(-0.09)-(-0.08)MPa。
4.根据权利要求1所述的增韧低吸水尼龙6的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述开环反应和加入所述端氨基含氟聚硅氧烷改性剂反应均在氮气保护下进行。
5.一种增韧低吸水尼龙6,其特征在于:采用权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的增韧低吸水尼龙6,其特征在于:所述增韧低吸水尼龙6相比于未改性的尼龙6,韧性提高80%以上,吸水率降低10%以上。
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