[发明专利]双丙二酸硼酸锂的制备方法有效
申请号: | 202210891121.4 | 申请日: | 2022-07-27 |
公开(公告)号: | CN114989206B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 汤涛;季宇轩;时坤;伍广田;卢建龙;张健 | 申请(专利权)人: | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双丙二酸 硼酸 制备 方法 | ||
1.双丙二酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:一、将丙二酸、四氟硼酸锂、反应溶剂加入到反应容器中,反应溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二氯甲烷中的任意一种;升温至40~60℃,然后将催化助剂滴加至反应容器中,滴加完催化助剂后,继续40~60℃保温反应6~8h,反应结束后得到双丙二酸硼酸盐反应液;所述的催化助剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、四氯硅烷中的任意一种;二、反应液过滤得到固体粗品,固体粗品在洗涤溶剂中洗涤、干燥得到双丙二酸硼酸锂盐纯品。
2.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:丙二酸、四氟硼酸锂、催化助剂的投料摩尔比为2:(1~1 .2): 1~4。
3.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:第一步骤中,加入反应物料前,反应容器进行氮气置换。
4.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:所有原料水分低于500ppm。
5.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:步骤二中,固体粗品在洗涤溶剂中洗涤2~3次,每次洗涤2~5h,除去杂质,过滤得到高纯度的晶体产品,随后在100℃~120℃条件下真空干燥12~20小时,得到所述的双丙二酸硼酸锂盐纯品。
6.根据权利要求5所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:洗涤溶剂选自乙酸乙酯、乙腈、乙酸甲酯、二氯甲烷、丙酮的任意一种。
7.根据权利要求6所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:所述的固体粗品与洗涤溶剂的质量比为1:4~1:8。
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