[发明专利]双丙二酸硼酸锂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210891121.4 申请日: 2022-07-27
公开(公告)号: CN114989206B 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 汤涛;季宇轩;时坤;伍广田;卢建龙;张健 申请(专利权)人: 江苏国泰超威新材料有限公司
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 朱晓萍
地址: 215634 江苏省苏州市张*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 双丙二酸 硼酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.双丙二酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:一、将丙二酸、四氟硼酸锂、反应溶剂加入到反应容器中,反应溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二氯甲烷中的任意一种;升温至40~60℃,然后将催化助剂滴加至反应容器中,滴加完催化助剂后,继续40~60℃保温反应6~8h,反应结束后得到双丙二酸硼酸盐反应液;所述的催化助剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、四氯硅烷中的任意一种;二、反应液过滤得到固体粗品,固体粗品在洗涤溶剂中洗涤、干燥得到双丙二酸硼酸锂盐纯品。

2.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:丙二酸、四氟硼酸锂、催化助剂的投料摩尔比为2:(1~1 .2): 1~4。

3.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:第一步骤中,加入反应物料前,反应容器进行氮气置换。

4.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:所有原料水分低于500ppm。

5.根据权利要求1所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:步骤二中,固体粗品在洗涤溶剂中洗涤2~3次,每次洗涤2~5h,除去杂质,过滤得到高纯度的晶体产品,随后在100℃~120℃条件下真空干燥12~20小时,得到所述的双丙二酸硼酸锂盐纯品。

6.根据权利要求5所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:洗涤溶剂选自乙酸乙酯、乙腈、乙酸甲酯、二氯甲烷、丙酮的任意一种。

7.根据权利要求6所述的双丙二酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:所述的固体粗品与洗涤溶剂的质量比为1:4~1:8。

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