[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法

权利要求书

1.一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法的方法，其特征在于：

S1、N-甲基吡咯烷酮预处理：取质量比为320:126:95-36:18:17的氯化亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N、N二甲基甲酰胺，并加入与N-甲基吡咯烷酮质量为1%-3%的多聚磷酸，混合后置于漏斗中，然后配制氢氧化钠溶液作为尾气处理液，用导管依次连接冷凝管，防倒吸装置以及尾气吸收装置。常温搅拌24-48 h，缓慢滴加混合液于圆底烧瓶中与氯化亚砜反应，滴加速度控制在1-5滴/秒，滴加过程中会有大量气体产生，滴加结束后，升温至65-180 ℃继续搅拌反应5-9 h，之后经过索氏提取器提取反应之后的N-甲基吡咯烷酮；S2、阳离子树脂的预处理：阳离子树脂用2-4倍树脂体积，浓度为1-6 mol/L HCl溶液浸泡24-48小时,去离子水洗涤至中性；用2-4倍树脂体积，浓度为1-3mol/L NaOH溶液浸泡16-42小时，去离子水洗涤至中性，再用2-4倍树脂体积，浓度为1-5 mol/L HCl溶液浸泡18-30小时，最后将树脂浸泡在N、N二甲基甲酰胺中浸泡5-9 h将其转化为氢型,用去离子水洗涤至pH值为5-6左右，在323-360K的温度下使用烘箱进行烘干备用；

S3、阴离子树脂的预处理：阴离子树脂用2-4倍树脂体积，浓度为2-5 mol/L NaOH的溶液浸泡24-60小时，去离子水洗涤至中性；用2-4倍树脂体积，浓度为2-4 mol/L HCl的溶液浸泡25-46小时，去离子水洗涤至中性；再用2-4倍树脂体积,浓度为2-7 mol/L NaOH溶液浸泡12-24小时，最后将树脂浸泡在偶氮二异丁腈中浸泡5-8 h将其转化为氢氧型，用去离子水洗涤至pH值为7-9左右，在313-369K的温度下使用烘箱进行烘干备用；

S4、对于NMP的静态吸附：取S1中质量比为15：5：4-35：8：9的NMP与阳离子树脂、阴离子树脂，置于磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为8-20 h，既可获得高纯度的N-甲基吡咯烷酮。

2.根据权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述S1中选用的N-甲基吡咯烷酮为纯度为90%的有机试剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述S1中选用的N-甲基吡咯烷酮的体积为630 mL。

4.根据权利要求3所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述的S2、S3中的HCl全部为70%盐酸与30%乙醇的混合物。

5.根据权利要求2所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述S1中使用的索氏提取器为四联阀门款型号为JC-SSTQ2。

6.根据权利要求5所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述步骤S3中偶氮二异丁腈选用纯度为95%以上的有机试剂。

7.根据权利要求6所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中加入1600 g氯化亚砜于圆底烧瓶中。

8.根据权利要求6或7所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于：所述的S2、S3中的NaOH溶液全部为60% NaOH与30%二氯甲烷的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法该步，其特征在于：所述步骤S1使用的索氏提取器为四联阀门款，型号为JC-SSTQ2。