[发明专利]一种二异氰酸酯三聚体的制备方法、催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种二异氰酸酯三聚体的制备方法，所述制备方法包括以二异氰酸酯为原料，在催化剂的存在下，使所述二异氰酸酯反应生成所述二异氰酸酯三聚体的步骤，其特征在于：所述催化剂包括载体和活性组分，所述载体包括碱土金属盐改性的层状无机硅酸盐材料，所述活性组分包括季铵盐或季铵碱。

2.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述层状无机硅酸盐材料选自蒙脱土、蒙脱石、贝得石、皂石和水滑石中的一种或多种的组合；和/或，所述层状无机硅酸盐材料的粒径为20-60微米。

3.根据权利要求2所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述蒙脱石选自绿脱石、锌蒙脱石和锂蒙脱石中的一种或多种的组合；和/或，所述皂石选自斯皂石和锂皂石中的一种或两种的组合。

4.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述碱土金属盐选自碱土金属的氯化盐、硝酸盐中的一种或多种的组合。

5.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述碱土金属盐选自氯化镁、氯化钙、硝酸镁和硝酸钙中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述层状无机硅酸盐材料和碱土金属盐的质量比为1:1-5:1；和/或，所述季铵盐或季铵碱与载体的质量比为1:15-1:35；和/或，所述二异氰酸酯与催化剂的质量比为1:0.003-1:0.006。

7.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述季铵碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、甲基三乙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵、三甲基丙基氢氧化铵和甲基三丁基氢氧化铵中的一种或多种的组合；和/或，所述季铵盐选自三甲基羟丙基铵癸酸盐、三甲基羟乙基铵甲酸盐、三甲基羟乙基铵乙酸盐或三甲基羟乙基铵癸酸盐中的一种或多种的组合。

8.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述催化剂通过采用碱土金属盐对所述层状无机硅酸盐材料进行改性，再浸渍所述季铵盐或季铵碱的溶液制备得到；和/或，所述二异氰酸酯选自脂肪族二异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯，所述脂肪族二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯和4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种的组合，所述芳香族二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二苯基联苯二异氰酸酯和萘二异氰酸酯中的一种或多种的组合。

9.根据权利要求1所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)在惰性气体的保护下，往反应容器中加入所述二异氰酸酯，将所述反应容器升温至60-85℃，往所述反应容器中加入催化剂，维持60-85℃进行反应1-8h，反应的同时检测反应容器中游离-NCO基团占所述二异氰酸酯的-NCO基团的质量百分比，当所述质量百分比为30％-38％时，停止反应；

2)过滤分离出所述催化剂，将过滤得到的滤液进行蒸发提纯，得到所述二异氰酸酯三聚体。

10.根据权利要求9所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述蒸发提纯包括将所述过滤得到的滤液加入到第一转膜蒸发器中，在真空度为100-140Pa，温度为110-140℃下进行第一次蒸发，以及将第一次蒸发后的滤液加入到第二转膜蒸发器中，在真空度为100-140Pa，温度为120-150℃下进行第二次蒸发。

11.根据权利要求10所述的二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于：所述滤液在第一次蒸发后，未反应的二异氰酸酯的质量百分比为5％以下；和/或，所述滤液在第二次蒸发后，未反应的二异氰酸酯的质量百分比为0.2％以下。